肉苁蓉中松果菊苷和
毛蕊花糖苷的测定
Shim-pack GISS C18 HPLC
本文建立了肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的 HPLC 测定方法,参照 2020 版《中国药典》一部中色谱条件,采用色谱柱 Shim-pack GISS C18 分析肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷,结果显示,松果菊苷和毛蕊花糖苷峰型对称,松果菊苷的理论塔板数大于 3000,松果菊苷和毛蕊花糖苷都与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的测定提供参考。
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GISS C18(5 μm,4.6×150mm;P/N:227-30061-06);纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60 L 水箱 + 取水器)
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341);
LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 mL各含0.2mg 的混合溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置100 mL 棕色量瓶中,精密加入 50%甲醇50mL,密塞,摇匀,称定重量,浸泡30分钟,超声处理40分钟(功率 250W,频率35kHz),放冷,再称定重量,加50%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:Shim-pack GISS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:227-30061-06)
柱温:35°C
检测波长:330nm
流速:1.0mL/min
进样量:10 μL
流动相:A:0.1%甲酸溶液
B:甲醇梯度程序如下:
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
3. 结论
本文建立了肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的 HPLC 测定方法,照 2020 版《中国药典》第一部中色谱条件,采用色谱柱 Shim-pack GISS C18 分析肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷,结果显示,松果菊苷和毛蕊花糖苷峰形对称,松果菊苷的理论塔板数大于 3000,松果菊苷和毛蕊花糖苷都与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的测定提供参考。
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