(1)使用范围和原理
氧化铝是一种高度多孔、粒状的铝氧化物。可在3个pH范围(碱性、中性、酸性)应用于柱色谱法中。它可用于从不同化学极性的干扰化合物中分离出待测物。在三种pH范围内有不同的用途和优缺点。
碱性(B):pH 9~10用于分离碱性和中性化合物,如碱、醇类、烃类、甾族化合物类和中性色素;缺点是可引起聚合、缩合和脱水反应,不能用丙酮或乙酸乙酯作为洗脱液。
中性(N):用于分离醛类、酮类、醌类、酯类、内酯类、糖苷类化合物和强酸;缺点是比碱性形式活性小很多。
酸性(A):pH 4~5用于酸性色素(天然的和合成的)强酸类(在不同情况下对中性和碱性氧化铝有化学吸附)。
(2)试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的、不含有机物的去离子水或蒸馏水。
有机溶剂:丙酮、正己烷、二氯甲烷或其他等效有机溶剂均为农残同等级,在使用前应进行排气。
试剂水:定义为在与测定的化合物的方法检出限内检测不出干扰物的水。
无水硫酸钠(优级纯):粒状,在400℃下焙烧4h,降温至100℃后,转入干燥器中,冷却后装入试剂瓶密封并保存在干燥器中备用,如果受潮则需重新处理。
氧化铝:①中性氧化铝:将100g的氧化铝放入500ml烧杯中在400℃加热16h,然后转移至500ml的试剂瓶中,密封并冷却至室温。当冷却时加3ml水,振摇或转动10min使其充分混合,至少放置2h。使瓶紧密的封闭。②碱性氧化铝:将100g的氧化铝放入500ml烧杯中并加2ml试剂水,振摇或转动10min使其充分混合,至少放置2h使瓶紧密的封闭。
(3)方法摘要
用所需量的吸附剂装填柱。上部装填吸水剂,然后负载待分析的样品。待测物的洗脱用合适的溶剂以实现,使干扰化合物留于柱上,然后浓缩洗脱液。
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