(1)使用范围和原理
硅胶是一种具有弱酸性的无定形二氧化硅的可再生吸附剂,可从硅酸钠和硫酸制备获得,属非晶态物质。硅胶用作柱色谱的吸附剂,用于从不同化学极性的干扰物中分离待测物,也用于含多环芳烃化合物或衍生的酚类化合物等样品的提取液的净化。
分离原理是在不同极性溶剂的流动作用下根据物质在吸附柱上的吸附力的不同实现分离,极性较强的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附,整个层析过程是吸附、解析、再吸附、再解析的过程。
(2)试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的、不含有机物的去离子水或蒸馏水。
有机溶剂:丙酮、正己烷、二氯甲烷或其他等效有机溶剂均为农药残留分析纯级,在使用前应进行排气。
硅胶:100或200目。将硅胶在150~160℃加热数小时进行活化处理,用于碳氢化合物的分离,然后进行脱活处理,使之含有10%~20%的水。脱活后的硅胶在使用前应在一个浅玻璃盘中于130℃再活化至少16h,活化中用金属箔覆盖。
无水硫酸钠(优级纯):粒状,在400℃下焙烧4h,降温至100℃后,转入干燥器中,冷却后装入试剂瓶密封并保存在干燥器中备用,如果受潮则需重新处理。
(3)方法摘要
在层析柱净化程序中规定:用所需量的硅胶填充柱子,然后在柱子顶端装填吸水剂,最后负载样品的提取液。用适当的溶剂洗脱分析物,使干扰物保留在吸附柱上。洗脱液在用于分析测定之前,可根据需要进一步浓缩。
固相萃取柱净化方法中使用装有1g或2g硅胶的固相萃取柱。使用前立即用溶剂淋洗。将等分量的样品提取液负载到柱子上随后用适当的溶剂洗脱。为了得到可重现的结果,要求使用多支管真空装置。洗脱液在分析测定之前,可根据需要进一步浓缩。
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