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①蒸馏前给水蒸气发生器内装水至2/3体积处,加甲基橙指示剂数滴及硫酸数毫升,以使其始终保持酸性,这样可以避免水中的氨被蒸出而影响测定结果,同时可以指示因水蒸气气压不足而使氨气发生倒吸溶于水中,使得测定结果偏低。
②在蒸馏时,蒸汽发生要均匀充足,蒸馏过程中不得停火断汽,否则将发生倒吸。
③加碱要足量,操作要迅速;漏斗应采用水封措施,以免氨由此逸出损失。
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