多环芳烃
多环芳烃(PoIycycIicAromatic Hydrocarbons, 简称PAHs)是指含有两个或两个以上苯环连在一起的化合物,广泛存在于自然界,迄今已发现有200多种。多环芳烃是持久性有机污染物的一种,大部分都具有较强的致癌、致畸和致突变性, 而且容易在生物体内富集, 难以生物降解,严重危害人类健康。土壤中的PAHsmatch虽含量极少, 但分布广泛。PAHs进入土壤后,由于其低溶解性和憎水性,比较容易进入生物体内,并通过生物链进入生态系统,从而危害人类健康和整个生态系统的安全。因此, 土壤中多环芳烃的检测具有重要实际意义。
2016年5月31日, 国务院正式印发《土壤污染防治行动计划》(简称 “土十条” ),其中就包含对多环芳烃的严格监控。 目前检测标准中关于多环芳烃的检测方法有多种, 其中液相色谱可以更好地测定低挥发性的多环芳烃,并能够有效分离多环芳烃的同分异构体,在分离复杂的PAHs母体化合物及样品净化方面有着相当的优势。
本报告依据中华人民共和国国家环境保护标准《HJ784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定 高效液相色谱法》 对16种多环芳烃进行分离检测。
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样品制备
本实验样品为购买的市售有证标准溶液,样品制备及处理方法如下:多环芳烃标准使用液:移取1.0 ml多环芳烃标准贮备液于10 ml棕色容量瓶, 用乙腈稀释并定容至刻度, 摇匀,转移至密实瓶中于4℃下冷藏、避光保存。工作溶液:分别量取适量的多环芳烃标准使用液, 用乙腈稀释,多环芳烃的质量浓度分别为。而0.05µg/mL 、0.10µg/mL、0.5µg/mL、 1.00µg/mL、5.00 µg/mL。
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测试条件
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测试结果
1)样品色谱图
1.萘、2.苊烯、3.苊、4.芴、5.菲、6.蒽、7.荧蒽、8.芘、9.苯并(a)蒽、10.䓛、11.苯并(b)荧蒽、12.苯并(k)荧蒽、13.苯并(a)芘、14.二苯并(a,h)蒽、15.苯并(g,h,i) 苝、16.茚并(1,2,3-c,d)芘
图1. 16种多环芳烃检测谱图
2)线性关系考察
在0.05µg/mL—5.00 µg/mL浓度范围内, 以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标绘制标准曲线,得到一系列线性回归方程,分别以3倍信噪比和10倍信噪比得方法的检出限和定量限:
表2. 方法检出限和定量限
3)重复性考察
图2. 16中多环芳烃的分离重复性色谱图
精密吸取浓度为1.0µg/mL标准品溶液10μL,进液相色谱测定,重复进样6次,计算得保留时间RSD≤0.5%,峰面积RSD≤2.0%,方法的定量重复性良好。
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