之前小编发表过《多环芳烃的检测方案》,重点地分享液相柱 PAH系列。
现在将前处理方案分享给大家~~ 由于多环芳烃是食品和环境污染物,所以我们应用工程师开发食用油、土壤以及水等三种不同基质的多环芳烃的前处理方法。想要三种不同基质的完整应用,请联系当地销售工程师或者拨打4006068099。
敲黑板:市面上有很多种多环芳烃专用柱,我们的亮点是采用分子印迹吸附材料,对多环芳烃的专一性高,使用玻璃柱管,杜绝本底残留困扰。
本实验采用固相萃取结合气相色谱串联质谱(GC-MS)建立了土壤中16种多环芳烃的前处理方法。样品经正己烷︰丙酮=1︰1(V/V)溶液提取,Cleanert PAH-MIP固相萃取柱净化,GC-MS检测,ZB-5MS Plus气相色谱柱进行分离,外标法进行定量。
结果表明,16种多环芳烃的回收率范围在80% ~ 120%之间,RSD小于10%,能够满足检测要求。
实验
部分
实验方法
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
气相色谱串联质谱仪(GC-MS)
试剂材料
正己烷、丙酮、环己烷为色谱纯
二氯甲烷为农残级
Cleanert PAH-MIP(1 g/6 mL)
P/N: PAH0006-G
实 验
部分
样品制备
称取10 g均质后的土壤样品,加入20 mL正己烷︰丙酮=1︰1(V/V)溶液,涡旋振荡使样品分散,超声提取20 min,8000 r/min离心5 min,转移上清液至另一干净离心管中,加入约6 g无水硫酸钠,振荡,8000 r/min离心5 min,转移上清液于35℃氮吹至2 mL左右,加入适量环己烷清洗样品瓶外壁,继续氮吹至1 mL左右,待净化。
将Cleanert PAH-MIP小柱依次用10 mL二氯甲烷和10 mL环己烷活化平衡,将上述待净化液全部上样于小柱上,用2 mL环己烷分两次清洗样品瓶,并将液体转移至小柱上,弃去流出液,然后用4 mL环己烷淋洗小柱,弃去流出液并抽干小柱,最后用10 mL二氯甲烷洗脱,收集流出液于35℃氮吹至剩余约0.5 mL,用正己烷定容至1 mL,过0.22 µm PTFE亲水针式过滤器过滤,待检测。
基质混合标准工作溶液配制
取高浓度混合标准溶液,用空白样品基质溶液制成0.5 µg/mL的基质混合标准工作溶液。
实验
部分
实验条件
色谱柱:
ZB-5MS PLUS色谱柱
30 m × 0.25 mm × 0.25 µm
P/N:7HG-G030-11
进样口温度:285℃
进样量:1 µL
进样模式:不分流
溶剂延迟:3 min;
离子源温度:230℃
实验
部分
结果与讨论
根据表3可知,Cleanert PAH-MIP小柱处理16种多环芳烃的回收率均在80% ~ 120%之间,RSD均小于10%,能够满足检测要求。本方法中,16种多环芳烃的检出限可达0.2 µg/kg ~ 1.0 µg/kg(S/N=3),定量限为0.7 µg/kg ~ 4 µg/kg(S/N=10)。
本方法的灵敏度,得益于Cleanert PAH-MIP小柱良好的净化效果。
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