微波消解|粉类化妆品中铅的测定

美诚

2018.10.31

北京安合美诚科学仪器有限公司

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化妆品是以各种天然、合成或提取的不同物质为原料，经过加热、搅拌、乳化等生产加工程序加工而成的化学混合物质。随着社会的进步，科学研究水平的提高，人们逐渐了解到金属元素与人类健康的关系，部分重金属经过皮肤吸收和摄入，会对人类的健康造成长期潜在的危害。因此，国家、地方、行业对于化妆品中重金属元素的分析测试制定了相关的标准。

本文对于粉类化妆品中铅含量测定的前处理方法进行了探讨，提出使用简便快捷的微波消解样品前处理的方法。

【前言】

铅是化妆品中的一种便宜、有效、快捷的美白剂；如果化妆品含铅量高，可通过皮肤吸收进入体内，但铅元素在人体中难以排出，形成积蓄性中毒，对人体的肝、肾、神经、骨骼等造成严重的损害。膏粉类化妆品，如粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，如果含有过量的铅，就有可能危害人体健康，国家对于化妆品中铅的含量有严格的控制标准。

国家标准《GB7917.3-1987 化妆品卫生化学标准检验方法铅》，采用火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中的铅，样品前处理方法有湿式消解法、干湿消解法、浸提法。

【正文】

化妆品样品的处理方法与生物样品处理的方法相类似，大致有湿式消解法、浸取法、干灰化法、干湿消化法、微波消解法等，选择前处理的方法需要根据样品的类型，待测定元素和所用分析仪器综合考虑。

采用石墨炉原子吸收光谱仪测定粉类化妆品的铅的含量时，样品前处理可采用微波消解，具有样品量少，实验过程酸的消耗少，检出限低，测定结果具有精确度高等优点。

采用微波消解法对粉类化妆品样品前处理时，5-20分钟即可消解完毕，简便快捷。下面以微波消解法为例，对于粉类化妆品，如粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，铅含量测定的样品前处理提供解决方法。

【实验设备】

MD6T型微波消解仪（样品消解）

DR-15型石墨消解器（样品预处理、赶酸）

MW-15型实验室超纯水器（双路供水：纯水、超纯水）

【前处理步骤】

样品量	溶剂用量	最高温度设定	最高压力	总保持时间
0.5克	HNO₃5mL, H₂O₂ 2mL	180℃	1500Kpa	9.5分钟

首先准确称取混合均匀的试样0.5克，放置到清洗好的聚四氟乙烯的溶样杯中，取样后加入0.5-1.0ml的水，润湿摇匀。根据样品消解难易程度，经过预处理的样品，加入5.0ml硝酸静置过夜，然后加入2.0毫升过氧化氢后，将溶样杯摇晃几次，使样品充分浸没，放入恒温可调加热设备，石墨消解器上100℃下加热20分钟后取下冷却，溶液体积不足3毫升则补水。