白酒的主要成分是乙醇和水,其他微量为醇类、酯类等组分,这些组分主要是甲醇和高级醇(又称杂醇油,以异丁醇和异戊醇计)和己酸乙酯等。甲醇是白酒卫生标准中重要指标之一,为白酒中有害成份。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸,其产物毒性更胜于甲醇。甲醛有凝蛋白质的作用,甲酸有很强的腐蚀性,甲醇在体内有积累的作用,因此即使是少量甲醇也能引起慢性中毒,头痛恶心,视力模糊,严重时失明,更为甚者导致死亡。因此,严格控制白酒中甲醇的含量,是质量监督检测部门的一项重要任务。本文建立了检测白酒中微量甲醇的分析方法。
实/验/部/分/
试剂与仪器
GC-4000A气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID);
乙醇:色谱纯;
甲醇:纯度≥99%;
叔戊醇(内标):纯度≥99%。
色谱柱:KB-FFAP(60m*0.32mm*0.5μm)。
仪器条件
色谱柱温度:初温35℃,以10℃/min升至190℃;柱前压:0.10MPa;汽化室温度:250℃;检测器温度:250℃;氢气流量:30mL/min;空气流量:300mL/min;尾吹气流量:30mL/min;分流流量:80mL/min;进样量:1μL。
样品前处理
取10.0mL白酒于10mL容量瓶中,加入100μL浓度为20mg/mL的叔戊醇内标,进样检测。
实/验/结/果/
校准曲线
参考GB 5009.266-2016,配制浓度为20、50、100和500mg/L的甲醇系列标准溶液,取10.0mL各浓度标准溶液于10mL容量瓶中,加入100μL浓度为20mg/mL的叔戊醇内标,进样检测,并制作标准曲线。
样品检测与结果
取10.0mL白酒于10mL容量瓶中,加入100μL浓度为20mg/mL的叔戊醇内标,进样检测。
检出限
该分析方法检出限为5mg/L,定量限16.7mg/L,完全满足标准要求。
讨/论/
本文参考GB 5009.266-2016采用GC-4000A气相色谱仪检测白酒中的甲醇含量。该方法在20.0~500.0mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.999,方法检出限为5mg/L,定量限16.7mg/L,完全满足标准要求。
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