摘要：通过Thermo Scientific™ ESCALAB Xi+ 仪器对碳量子点的原料及合成样品进行分析，了解和分析原料合成前后各组成元素及化学态含量变化的具体行为，为寻找最佳碳量子点生产工艺，提高碳量子点在红及近红外区域的荧光性能，使其更好的应用于生物成像的改进提供指导方向。
关键词： ESCALAB Xi+ 碳量子点 氨基酸 元素含量 化学态组成
碳量子点(carbon dots，C-dots) 是一类尺寸在10 纳米以下的新型碳纳米材料，最近几年关于碳量子点的研究非常活跃，尤其是关于它在生物和医学中的应用。相较于金属量子点材料，碳量子点几乎是无毒的，对环境危害很小。碳量子点的一个突出特性就是具有光致发光，在光照下可以发出明亮的荧光；而且它的光学稳定性很好。在生物成像、光催化、纳米传感器、免疫测定、光电子器件等领域均有极大地应用前景。制备碳量子点原料种类可达成千上万种，本实验中采用不同种类的氨基酸作为原料。碳量子点产物的化学结构及化学态组成在很大程度上会影响产品的荧光性质，因此对于碳量子点的化学态组成研究一直是广大科研工作者关注的重点；XPS的化学态敏感性，可以直观地为我们提供样品中各元素所处的化学态信息，特别是帮助我们了解合成前后的元素化学态演化。XPS在碳量子点研究中被广泛应用，本文针对于如何利用XPS仪器直观表征碳量子点制备前后各元素含量及化学态的具体变化行为进行了细致的探讨。
碳量子点原料为3种不同的氨基酸，通过XPS技术分析合成获得的热碳量子点制备前后各元素含量及其各化学态对应的元素含量信息。
选择ESCALAB Xi+光电子能谱仪进行测试，仪器外观见图1。为消除样品荷电效应开启标准模式的中和枪。测试时使用单色化X射线源，500微米束斑。
4.1 A系列原料及合成碳量子点样品元素含量分析
A氨基酸及其合成的碳量子点样品主要含有C、N、O元素，通过对元素对应谱图进行分峰拟合及化学态的辨别，可以得出样品各元素及各化学态对应元素含量如表1所示。通过对比可以看出由原料合成碳量子点后，各元素相对含量发生了明显改变：其中N元素相对含量减少了9%；C元素含量呈相反趋势，增加了6%。
A系列原料碳元素处于多种化学环境，通过对原料的了解及谱图实际情况，将C1s谱峰分成3种化学态C-C、C-N/C-O、C=O，拟合结果如图2所示。
原料及样品中C元素归一化谱图及所处化学态对应元素含量如图3所示。由谱图对比及各化学态对应元素含量可以看出，处于C-N/C-O及C=O化学环境下的C元素含量均有增多；N元素化学态也发生了明显改变，原料中N元素主要是以N-O的化学态形式存在，而合成的样品中N元素主要表现出N-O和C-N的化学态形式。
a) B氨基酸原料及合成碳量子点样品元素含量分析
B氨基酸及其合成的碳量子点样品主要含有C、N、O元素，通过对元素对应谱图进行分峰拟合及化学态的辨别，可以得出样品各元素及各化学态对应元素含量如表2所示。通过对比可以看出由原料合成碳量子点后，各元素相对含量发生了明显改变：其中N元素相对含量减少了13%；C元素含量呈相反趋势，增加了10%。
原料及样品中C元素归一化谱图及所处化学态对应元素含量如图4所示。由谱图对比及各化学态对应元素含量可以看出，处于C-C、 C-N/C-O、C=O化学环境下的C元素含量均有增加，而C-C化学环境下的C元素含量增加比重较高，说明样品经过碳化后发生了部分还原。
b)C氨基酸原料及合成碳量子点样品元素含量分析
C氨基酸及其合成的碳量子点样品主要含有C、N、O元素，通过对元素对应谱图进行分峰拟合及化学态的辨别，可以得出样品各元素及各化学态对应元素含量如表3所示。通过对比可以看出由原料合成碳量子点后，各元素相对含量发生了明显改变：其中N元素相对含量减少了9%；C元素含量呈相反趋势，增加了15%。
原料及样品中C元素归一化谱图及所处化学态对应元素含量如图5所示。由谱图对比及各化学态对应元素含量可以看出，处于C-C、 C-N/C-O化学环境下的C元素含量均有增加，而C=O化学环境下的C元素含量明显减少，说明样品经过碳化后发生了部分还原。
通过利用XPS对碳量子点原料及合成样品进行检测分析，可以得知样品制备前后各元素、各化学态及其含量的具体变化行为。虽然样品制备前后各元素及其化学态变化不是十分明显，但利用XPS的化学态敏感性，仍然能得出满意的测试结果。
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