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您还在为五氯酚钠的回收率低而困扰吗？
实验数据不满意吗？
过小柱堵柱子吗？
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本实验根据GB 23200.92-2016，采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱的方法，在多反应监测(MRM)模式下建立了动物源性食品中五氯酚钠残留量的测定方法。样品中的五氯酚钠经异丙醇提取，Cleanert PAX固相萃取柱净化，Venusil MP C18色谱柱（3.0 × 50 mm，3 µm，100 Å）分离，5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，外标法进行定量。
样品信息
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
·色谱纯甲醇
·分析纯氢氧化钠
·分析纯异丙醇
·色谱纯乙酸铵
·色谱纯甲酸
·固相萃取小柱：Cleanert PAX (60 mg/3 mL)
实 验
部分
样品制备
溶液配制
5%氨水溶液：量取200 mL浓氨水（25%），转移
入1000 mL容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。
4%甲酸甲醇溶液：量取10 mL甲酸，转移入250 mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。
2%甲酸甲醇水溶液：取一定量4%甲酸甲醇溶液与水等体积混合均匀。
样品提取
称取2 g均质好的样品置于50 mL离心管中，加入2 mL纯净水，涡旋混合 ；加入400 µL 10 mmol/L NaOH，涡旋混合；加入4颗玻璃珠均质子及5 mL异丙醇剧烈震荡2 min，再次加入5 mL异丙醇剧烈震荡2 min后再次加入5 mL异丙醇剧并烈震荡2 min；并于8000 rpm条件下离心5 min，取上清液备用。
样品净化
先将Cleanert® PAX (60 mg/3 mL)小柱分别用5 mL甲醇、 5 mL 水活化平衡后，将上清液过柱，弃去流出液。依次用5 mL 5%氨水、5 mL甲醇、5 mL 2%甲酸的甲醇水溶液淋洗，淋洗液完全通过小柱后，弃去流出液，用真空泵抽干固相萃取柱5 min以上。以5 mL 4%甲酸的甲醇溶液洗脱，洗脱液在40℃条件下氮吹干，用1 mL甲醇复溶，溶液以0.22 μm PTFE-Q 滤膜过滤上样。
基质混合标准工作溶液配制
取高浓度五氯酚钠标准溶液，用空白样品基质溶液稀释成5 ng/mL的基质混合标准工作溶液。
色谱条件
流动相：
A相：5 mmol/L乙酸铵水溶液；B相：甲醇
流速：0.4 mL/min
柱温：30.0℃
进样量：20 µL
梯度洗脱：见表2
质谱条件
仪器：AB SCIEX API 4000+
离子源：电喷雾离子源
扫描方式：负离子扫描
电喷雾电压：-4500 V
雾化气压力：35 psi
气帘气压力：20 psi
辅助气压力：60 psi
离子源温度：550℃
采集方式：多反应监测(MRM)
Q1、Q3均为单位分辨率
质谱参数(见表3)
实验部分
结果与讨论
结论
本实验根据GB 23200.92-2016建立了动物源性食品中五氯酚残留量的LC-MS/MS检测方法。五氯酚存在与蛋白高比例结合的问题，本实验通过改变提取溶剂与pH调节剂对于加标量为2.5 µg/kg的猪肉样品进行了检测，回收率高于80%；加标量为2.5 µg/kg的牛肉样品进行了检测，回收率高于70%；符合检测标要求，固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好，说明本方法能够用于检测动物源性食品中的五氯酚残留量。
实验结果
图1. 5 ng/ mL 五氯酚钠标准溶液色谱图
图2. 猪肉基质空白色谱图
图3. 2.5 µg/kg猪肉基质加标色谱图
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图4. 5 ng/ mL猪肉基质标准溶液色谱图
图5. 牛肉基质空白色谱图
图6. 2.5 µg/kg牛肉基质加标色谱图
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