朱敏 许群
我们在上期推出的《伦敦金属交易所有色金属质量控制系列 —— 高纯基体金属的 ICP-OES 分析(1)Avio 500 分析金属镍中的杂质》一文中,介绍了伦敦金属交易所对金属镍中的杂质要求,以及珀金埃尔默 Avio ICP-OES 在检测镍合金中的表现出来的优异的干扰消除能力、检出能力和稳定性。本期我们将介绍系列的第二部分《高纯基体金属的 ICP-OES 分析(2)Avio 500 分析金属铅中的杂质》,了解伦敦金属交易所对金属铅的标准规范和Avio ICP-OES在检测方法可靠性、准确性等方面,特别是仪器运行成本控制方面的表现。
金属铅(Pb,拉丁文Plumbum,英文lead,原子序数为82,原子量207.2),是原子量最大的非放射性元素。金属铅原本颜色为青白色,在空气中易氧化,表面很快被暗灰色氧化物覆盖,具有熔点低、耐蚀性、X射线和Y射线等不易穿透、塑性好等特点,常被加工成板材和管材,广泛用于化工、电缆、蓄电池和放射性防护等工业部门。伦敦金属交易所发布了不同规格的金属铅的杂质要求(BS EN 12659:1999),表 1 列举了对其中两种纯度的铅/铅合金中杂质的要求;同时,也将中国国标对铅锭中杂质的要求也列入表中(GB/T 469-2005)。
BS EN 12659:1999
99.97%/99.985%
GB/T 469-2005(铅锭)
99.97%/99.985%
元素
含量(wt%)
含量(wt%)
含量(wt%)
含量(wt%)
Ag
0.005
0.0025
0.005
0.0025
As
0.001
0.0005
0.001
0.0005
Bi
0.03
0.015
0.03
0.015
Cd
0.001
0.0002
0.001
0.0002
Cu
0.003
0.001
0.003
0.001
Fe
----
----
0.002
0.001
Ni
0.001
0.0005
0.001
0.0005
Sb
0.001
0.0005
0.001
0.0008
Sn
0.001
0.0005
0.001
0.0005
Zn
0.0005
0.0002
0.0005
0.0004
表 1 伦敦金属交易所 99.80% 纯度金属镍(镍标准规范)
样品
样品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照 BS EN 12659:1999 要求,所有分析在 1% Pb 溶液中进行(与样品消解后的溶液介质接近),并按照其对杂质元素含量的规定进行加标回收实验。
标准工作曲线
用 5% 硝酸(v/v)溶液配制浓度水平为 50,100 和 200 ppb 的混合标准溶液,方法设置中使用“添加方法-样品截距”作为校准计算方法克服等离子体中的基质效应。
仪器
珀金埃尔默 Avio 500 ICP-OES,仪器参数、实验条件设置见表 2;各杂质元素的测定波长见表 3。标准进样系统配置和参数用于所有分析。矩管位置设置为 -4。在考虑氩气(Ar)成本时,Avio 500 的低氩气消耗可以大大节省成本(详见后文)。
参数
规格型号/值
雾化器
Meinhard® K-1
雾化室
玻璃挡板雾化室
RF功率
1500W
中心管
2.0mm陶瓷中心管
等离子气体
8L/min
辅助气
0.2L/min
雾化气
0.6L/min
炬管位置
-4
进样量
1m/min
进样泵管
黑/黑(0.76mm内径)
内标泵管
绿/橙(0.38mm内径)
排液管
红/红(1.14mm内径)
重复测定
3次
观测方式
轴向
表 2. Avio 500 ICP-OES 仪器参数和实验条件
元素
波长(mm)
Ag
243.778
As
193.696
Bi
223.061
Cd
214.440
Cu
327.393
Fe
259.939
Ni
221.648
Sb