解决方案|ICP-OES法测定陶瓷粉中贵金属元素铂、钯、铑

东西分析

2021.12.17

作者东西分析

TA的动态

前言

铂族金属在现代工业中有着举足轻重的作用，其在许多行业都有应用，尤其是汽车排放尾气治理方面有着不可替代的作用。汽车催化转化器通常以陶瓷为载体、铂钯铑等贵金属作为其活性成分来达到治理汽车尾气（一氧化碳（CO）、碳氢化合物（HC）、氮氧化合物（NO_x））的目的。其中铂钯主要对CO、HC起催化氧化作用，铑主要对NO_x起催化还原作用。

对于不同的含贵金属样品，分析测定方法多种多样，如光度法、重量法、X荧光法（XRF）、中子活化法（NAA）、原子吸收法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱法等。本文建立ICP-OES法测定陶瓷粉末中铂、钯、铑贵金属含量的方法，供相关人员参考。

Quantima电感耦合等离子体发射光谱仪

PART ONE

实验部分

仪器设备

Quantima电感耦合等离子体发射光谱仪

实验条件

样品处理：

将试料置于聚四氟乙烯消解管中。用少量水润湿后，加入6mLHCl，6mLHNO₃，6mLHF后，于200℃左右密封消解。冷却10~15min后，开盖，将试液转移至聚四氟乙烯坩埚中，加热板上220℃左右加热至内容物呈粘稠状，用少量水冲洗坩埚内壁后，加入王水10mL，盖上盖子，于170℃左右缓慢加热，直至得到清亮试液，取下冷却至室温后，移入容量瓶中，迅速用水定容至标线，混匀后转移至塑料离心管中，离心，取上清液进行测定。

PART TWO

实验结果

标准曲线

样品检测结果

PART THREE

实验总结

在对贵金属进行分析的过程中，主要有两个过程，一个是分析试液的制备，另一个就是对分析试液的分析。相关学者研究发现，铂族金属对一般的酸或者其它的化学试剂有很强的抗腐蚀性能。铂与普通的酸不发生反应，钯对酸的抵抗能力稍微弱一些，在硝酸中能很快的溶解。铑对单一的酸和化学试剂的侵蚀能够有效的抵抗。本文通过大量的实验与文献参考，选用盐酸、硝酸、氢氟酸和王水浸提。常见的消解方法主要有电热板的消解法和微波消解法，本实验对两种方法进行研究，选出合适的样品前处理方法。在分析试液的分析方法选择上，因为ICP-OES具有干扰水平低、精密度好、线性分析范围宽、多元素同时测定的能力而受到青睐并获得满意的测试结果。

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