干货｜如何选择正确的GC色谱柱？（三）

Restek

2020.5.19

瑞思泰康科技（北京）有限公司上海分公司

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柱子辣么多，我要如何选？

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在这篇文章中，我们一起学习如何使用色谱柱容量（以及检测器选择）来进一步缩小GC色谱柱的选择范围吧！在阅读本文之前，大家可以回顾一下第1篇文章和第2篇文章哟！

首先，我们来谈谈柱容量（也称为载样量），色谱柱的内径（ID）和膜厚（μmdf）决定了色谱柱的容量。下图中显示的容量适用于可溶于色谱柱相的化合物。如果化合物不溶，则色谱柱的容量会减少（在此情况下，容量将完全由色谱柱内径确定）。对于相同内径的柱子，容量与膜厚度成线性关系。例如，膜厚度为1μmdf的毛细管柱的容量大约是具有0.5μmdf膜厚度的柱的容量的两倍。

接下来，让我们看一下常见GC检测器（不包括质谱仪）的灵敏度。一般来说，我们认为所有常见的GC检测器都足够灵敏，可以与大多数毛细管柱一起使用（TCD除外，下面将对此进行简要讨论）。许多检测器仅对特定化合物类敏感，而不是所有化合物。

例如：

1. FID 对于具有碳 - 氢键的化合物，是最敏感的。C-H键越多，越敏感。

2. ECD 对卤化物最敏感。灵敏度降低的顺序是I> Br> Cl> F.

3. NPD 仅对含氮或磷的化合物敏感。

4. FPD 仅对含硫或磷的化合物敏感。

5. PID 只能检测电离电位小于PID灯输出的化合物。以下链接列出了许多常见化合物的电离势。相关文档请点击链接：Photoionization Characteristics of Selected Compounds

TCD理论上可以检测除载气以外的所有化合物。但是，它们具有所有常见GC检测器的最低灵敏度。如果使用TCD，请考虑仅使用0.53mm内径的毛细管色谱柱（或更大内径的微填充色谱柱或填充色谱柱），以确保色谱柱有足够的容量。

最后，我们需要考虑检测器的可检测化合物的线性范围。毕竟，如果您的检测器不够灵敏，或者过于敏感，则需要修改样品量及浓度，以确保您获得线性的、可用的校准曲线。理想情况下，应获得如下所示的化合物校准曲线。

请注意，对于下列曲线，Y轴 ↑ 是增加响应，X轴 → 是增加浓度。

在较低化合物浓度下化合物灵敏度不够（或可能含有的基质干扰）的校准曲线可能如下所示：

在较高化合物浓度下，检测器过载可能具有如下所示的化合物校准曲线：

通过使用特定仪器/检测器确定化合物的线性范围，您将得色谱柱容量所需的内径（以及较小的膜厚）。然后，您根据需要分离的化合物选择膜厚。但尽量不要过度补偿，因为较大内径的色谱柱（和较厚的膜）会比较小的内径，较薄的膜，有更高的柱流失，对化合物产生更宽的峰，并且实际可能会降低整体化合物的灵敏度。（一定一定要记住呦！）

使用β值（相位比）来选择柱子

在这篇文章结束之前，我还有一个Tips，还记得我在第1部分中列出的β值（也称为相位比）吗？除了使用它们作为工具来帮助确定色谱柱是挥发性或半挥发性柱之外，它们确实可以帮助分析人员进行柱选择，如何切换到不同内径的柱（同一固定相）呢？简单地说，您要尝试匹配不同柱尺寸中最接近的β值。下面是它的选择原则：让我们假设您当前使用的是30m x 0.53mmIDx1.0μmdf，其β值为133。如果您想切换到0.25mm内径的色谱柱，您可以选择30m x 0.25mmIDx0.5μmdf，它的β值值是125。请记住在切换之前确保此0.25mmID色谱柱具有足够的柱容量。此外，不要忘记您还需要修改载气流量（以及可能的检测器气流，尤其是补充气体），甚至GC炉温度程序，以获得相同的化合物洗脱顺序和保留时间。

希望这三篇文章能够帮助每个人将GC色谱柱选择范围缩小到一个，或者仅几个货号。如果仍没有，我们还有最后一个大招没放出来：我们下篇文章将讨论到目前为止尚未涉及到的一些因素。敬请期待下周此系列的最后一篇文章！