实验背景
地塞米松是一种人工合成的皮质类固醇，简称为DEX，其具有抗炎及抗过敏的效果，其能抑制结缔组织的增生，降低毛细血管和细胞膜的通透性，减少炎性渗出，抑制组织胺和其他毒性物质的形成与释放，能促进蛋白质转变成糖，减少糖的利用；其主要应用于各种炎症、严重感冒、传染病、过敏性疾病、风湿、休克、代谢疾病及引产，但是长期使用，容易导致水肿、低血钾、肌萎缩、骨质酥松、脱钙、病理性骨折、糖尿、幼畜生产停滞等。因此各国严格禁止地塞米松作为生长激素使用，同时限制此药物用于动物源性食品中，我国及欧盟规定牛奶中的地塞米松的最大残留限量为0.3ug/kg，日本肯定列表中的牛奶中的残留限量为0.02mg/kg。
安谱实验一直密切关注动物源性食品安全，为食品安全保驾护航，本次安谱实验参考国标GB/T22978-2008《牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定-液相色谱串联质谱法》，在10ppb加标水平上，回收率在90%以上，重现性好，满足国标检测要求。
接下来，小编带大家走进安谱实验室
一起来学习具体检测方案吧~
一、牛奶样品处理
样品提取：
取10g样品（精确到0.01g）置于离心管中，（加标浓度：500ppb，100uL，使得上机检测浓度为10ppb），加入20ml乙腈，涡旋混匀1min,以5000r/min离心10min。取上清液至梨形瓶中，旋转（水浴45℃）减压蒸发，至体积小于5ml.待上样。
小柱操作：
SBEQ-CA0853 CNWBOND HC-C18 SPE 小柱 500mg，3mL/50PCS
活化：3mL乙腈
平衡：3mL水
上样; 全部待上样液
淋洗：用5mL水洗涤容器瓶后上小柱淋洗,淋洗完抽干小柱
洗脱：5mL乙腈
浓缩：洗脱液45℃水浴氮吹干，5mL流动相复溶后，过膜上机测试
二、仪器条件
01
液相条件
色谱柱：Athena C18（2.1*100mm，1.8um）
梯度设置：
time（min）A: 0.1%甲酸水B: 乙腈095555955.19559955
流速：0.2mL/min
柱温：40℃
进样量：20ul
02
质谱参数
离子源：ESI
扫描方式：正离子模式
检测方式：MRM
电离电压：5000V
离子源温度：300℃
雾化温度：200℃
定性离子对（m/z）393.2/373.2；393.2/355.2
定量离子对（m/z）393.2/373.2
碰撞能：12ev
注：地塞米松在APCI上响应较低，改用ESI；并优化了流动相梯度
三、实验谱图
图1. 基质标准曲线（5、10、50ppb）
图2. 牛奶基质空白提取离子色谱图
图3. 溶剂标液（10ppb）提取离子色谱图
图4. 牛奶基质加标（10ppb）提取离子色谱图
四、实验数据
基质样品名称地塞米松加标回收率平均值RSD牛奶样品加标-0195.40%92.75%4.00%样品加标-0290.10%
五、实验耗材
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关于安谱实验
安谱实验简介
上海安谱实验科技股份有限公司，于1997年组建成立，总部位于上海，目前拥有500多位员工，是中国领先的实验用品供应链管理服务商，同时是一家集研发、生产与销售以及客户供应链管理为一体的综合性企业。
主要产品
主要产品包括化学试剂、标准品、气相色谱相关耗材、液相色谱相关耗材、样品前处理产品、实验室通用耗材、小型仪器等。
热线电话：400-863-0099
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