摘要
本文建立了阿莫西林胶囊有关物质试验的HPLC测定方法。结果表明,参照《中国药典》中色谱分析条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ(4.6×250mm,5μm),对阿莫西林对照溶液、阿莫西林系统适用性对照品溶液、阿莫西林胶囊供试品溶液进行分析,各个杂质峰形对称,各主要色谱峰之间分离度大于1.5,满足《中国药典》要求。此方法可为阿莫西林胶囊有关物质试验提供参考。
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实验部分
1.1 实验仪器与耗材
Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ
(4.6×250 mm,5μm;P/N:227-30742-08;S/N:18E04160);
SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00341);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-100、SHIMSEN Pipet PMII-1000。
1.2 溶液的制备
对照品溶液的制备
取阿莫西林对照品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1 mL中约含20 μg的溶液,作为阿莫西林对照溶液。
系统适用性对照品溶液的制备
取阿莫西林系统适用性对照品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1 mL约含2.0 mg的溶液,作为阿莫西林系统适用性对照品溶液。
供试品溶液的制备
取阿莫西林胶囊内容物适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1 mL中含阿莫西林(按C16H19N3O5S计)2.0mg的溶液,过滤膜,续滤液作为供试品溶液。
1.3 分析条件
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ
(4.6×250 mm,5μm;P/N:227-30742-08;S/N:18E04160)
柱温:30℃
检测波长:254 nm
流速:1mL/min
进样量:20μL
流动相:以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(取0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用2mol/L氢氧化钾溶液调pH至5.0)-乙腈(99:1)为流动相A;以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)-乙腈(80:20)为流动相B
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实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,色谱图如下
重现性:
系统适用性对照品溶液:
局部放大图(29~40min):
重现性:
阿莫西林胶囊供试品溶液:
重现性:
3结论
本文建立了阿莫西林胶囊有关物质试验的HPLC测定方法。结果表明,参照《中国药典》中色谱分析条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ(4.6×250mm,5μm),对阿莫西林对照溶液、阿莫西林系统适用性对照品溶液、阿莫西林胶囊供试品溶液进行分析,各个杂质峰形对称,各主要色谱峰之间分离度大于1.5,满足《中国药典》要求。此方法可为阿莫西林胶囊有关物质试验提供参考。