麦角固醇有关物质分析
SGLC应用文章
本文建立了麦角固醇有关物质分析的HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18分析麦角固醇及其有关物质24,28-去氢麦角甾醇和麦角甾5,7,24(28)-三烯-3B-醇,结果显示,3个化合物色谱峰峰形对称,分离度良好,此方法可为麦角固醇有关物质24,28-去氢麦角甾醇和麦角甾5,7,24(28)-三烯-3B-醇分析提供参考。
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实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack Scepter HD-C18-80(5μm,4.6×250 mm;P/N:227-301024-06);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合对照品溶液的制备:
取麦角固醇供试品适量,加无水乙醇溶解并稀释成1.0 mg/mL的供试品溶液;取麦角甾5,7,24(28)-三烯-3B-醇对照品适量,加无水乙醇溶解并稀释成0.1 mg/mL的单标母液;取24,28-去氢麦角甾醇对照品适量,加甲醇溶解并稀释成0.08 mg/mL的单标母液;取麦角固醇供试品溶液500 μL、麦角甾5,7,24(28)-三烯-3B-醇母液80 μL、24,28-去氢麦角甾醇母液80 μL,混匀,得3个化合物混合对照品溶液,备用。
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分析条件
色谱柱:Shim-pack Scepter HD-C18-80(5μm,4.6×250 mm;P/N:227-301024-06)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:20 ℃
检测器:201 nm /281 nm
流动相:
A:乙腈
B:甲醇
A:B = 30:70
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实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下: