近日
某品牌婴儿奶粉抽检不合格被市场监督管理局紧急召回，事件再次引发了人们对婴幼儿乳制品安全质量问题的关注。被曝出的不合格项目的罪魁祸首是一种叫“香兰素”的成分。
那么，香兰素究竟是何许物质？
香兰素能不能被添加进奶粉中呢？
有没有对其使用量的限定标准
以及如何利用色谱分析方法进行定量分析呢？
带着这些问题，
我们一起来了解一下这次事件的“元凶”。
香兰素是什么物质？
香兰素亦称香草素、香草醛等，学名为3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，根据欧盟专家委员会2000年2月24日报道，大剂量可导致头痛，恶心，呕吐，呼吸困难，甚至损伤肝肾功能。
样品组分 | 结构式 |
香兰素 |  |
中华人民共和国国家标准《食品添加剂使用标准》（GB2760-2014）规定，较大婴儿和幼儿配方食品中香兰素最大使用量为5 mg/100 mL，其中100 mL以即食食品计，生产企业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量；婴幼儿谷类辅助食品中可以使用香兰素，最大使用量为7 mg/100 g，其中100 g以即食食品计；凡使用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。
固相萃取-液相色谱法测定奶粉中香兰素
国家标准中只规定了限值，未有检测方法。本实验使用Cleanert® PAX固相萃取小柱和Venusil® XBP C18（L）液相色谱柱，建立了一种奶粉中香兰素的检测方法，经实验验证，该方法简单、快速、准确度高。
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实验方法
实验试剂和耗材 | 水（pH为4.5）；取100 mL水，用乙酸调节pH至4.5 |
2%乙酸铅溶液：称取乙酸铅2 g，加水稀释并定容至100 mL | |
5%氨水溶液：取氨水溶液5 mL，加水稀释并定容至100 mL | |
5%酸化甲醇：取甲酸5 mL，加甲醇95 mL混匀 | |
香兰素储备液（1 mg/mL）：准确称取香兰素标准品10 mg，加水稀释并定容至10 mL | |
固相萃取柱：Cleanert® PAX（规格为60 mg/3 ml），使用前分别用3 mL甲醇和3 mL水活化 | |
液相色谱柱：Venusil® XBP C18(L)（规格为5 µm 150 Å， 4.6 × 150 mm） | |
针式过滤器：亲水型 PTFE（0.45 µm，13 mm） | |
仪器及设备 | 高效液相色谱仪 |
12位固相萃取装置 | |
试样处理 | 准确称取奶粉试样1 g于50 mL离心管中，加入pH为4.5的水溶液5 mL，混匀超声提取5 min，加2%乙酸铅溶液2 mL，混匀后静置2 min，8000 r/min离心10 min；取上清液用5%氨水溶液调节pH至中性；将上清液全部加样至活化好的Cleanert® PAX小柱，然后分别用3 mL 5%氨水溶液和3 mL甲醇淋洗小柱，弃去淋洗液；用3 mL 5%酸化甲醇洗脱（以上固相萃取操作通过Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪完成），收集洗脱液于30℃下氮气吹干，用1 mL流动相重新溶解，过滤，待测。 |
液相色谱条件 | 色谱柱：Venusil® XBP C18(L)，5 µm 150 Å，4.6 × 150 mm |
流动相：A（0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液，磷酸调节pH为4.0）︰B（乙腈）= 90︰10 | |
流速：1.0 mL/min；进样量：20 µL；波长：276 nm；柱温：30℃ | |
实验结果 | 线性关系和检出限 |
量取一定量香兰素标准储备液，分别用水稀释至1 µg/mL、5 µg/mL、10 µg/mL、25 µg/mL和50 µg/mL，按照检测条件依次进样，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合标准曲线方程，结果见表1：
表1. 香兰素标准曲线和检出限
准确度
表2. 5 µg/g添加回收实验结果
表3. 25 µg/g添加回收实验结果
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实验结论
实验表明，Cleanert® PAX和Venusil® XBP C18-L可以用于奶粉中香兰素的检测，本方法简单、快速、准确度高。
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实验图谱
图1 奶粉空白谱图
图2. 5 µg/g添加谱图
图3. 1 µg/g标准溶液谱图
订货
信息
名称 | 规格 | 订货号 |
Cleanert® PAX 固相色谱柱 | 60 mg/3 ml， 50支/盒 | AX0603 |
Venusil® XBP C18-L 液相色谱柱 | 5 µm 150 Å， 4.6 × 150 mm | VX951505-L |
保护柱芯 | 4.6 × 10 mm， 4/pk | VX950105-L |
保护柱套 | 适用于 4.6 × 10 mm 的保护柱芯 | CH-100 |
亲水PTFE 针式过滤器 | 0.45 µm， 13 mm，100/包 | AS081345 |
一次性注射器 | 2 mL无针头， 100支/包 | LZSQ-2ML |
1.5 mL样品瓶 | 短螺纹棕色带 书写处，100/PK | AV1111-0 |
1.5 mL样品瓶盖 | 100/PK | AV2100-A |
氮吹仪 | 15位 | NV15-G |
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