本实验主要参考GB 5413.36-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定》,建立的方法简单快捷,可以满足奶粉中脂肪酸和反式脂肪酸的日常检测,为奶粉中脂肪酸的营养安全研究工作提供支持,同时对其他样品中脂肪酸和TFAs的同时检测提供参考。
色谱柱: | SP-2560 毛细管柱100m×0.25mm×0.2μm(货号: 24056) |
进样口: | 250℃ |
检测(FID): | 260℃ |
柱温箱: | 初始温度为:140℃,保持3min;然后以4℃/min的速率升温至180℃,保持5min;再以 1℃/min的速率升温至200℃,保持5min;最后以4℃/min的速率升温至240℃保持10min。 |
分流比: | 25:1 |
流速: | 1.0mL/min |
标准品: | Supelco® 37种脂肪酸甲酯混标 (货号: CRM47885) |
1 - 丁酸甲酯;2 - 己酸甲酯;3 - 辛酸甲酯;
4 - 癸酸甲酯;5 - 十一碳酸甲酯;6 - 月桂酸甲酯;
7 - 十三碳酸甲酯;8 - 豆蔻酸甲酯;
9 - 顺-9-十四碳烯酸甲酯;10 - 十五碳酸甲酯;
11 - 顺-10-十五碳烯酸甲酯;12 - 棕榈酸甲酯;
13 - 顺-9-十六碳烯酸甲酯;14 - 十七碳酸甲酯;
15 - 顺-10-十七碳烯酸甲酯;16 - 硬脂酸甲酯;
17 - 反-9-十八碳烯酸甲酯;18 - 油酸甲酯;
19 - 反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯;
20 - 顺,顺-9,12-十八碳二烯酸甲酯;
21 - 花生酸甲酯;
22 - 顺,顺,顺-6,9,12 -十八碳三烯酸甲酯;
23-顺-11-二十碳烯酸甲酯;
24- 顺,顺,顺-9,12-15-十八碳三烯酸甲酯;
25 - 二十一烷酸甲酯;26 - 二十碳二烯酸甲酯;
27 - 山嵛酸甲酯;28 - 顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯;
29 - 顺-13-二十二碳一烯酸甲酯;
30 – 顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯 31 - 花生四烯酸甲酯;32 - 二十三烷酸甲酯;33 - 二十二碳二烯酸甲酯;
34 - 二十四烷酸甲酯;35 - 二十碳五烯酸甲酯;
36 - 二十四碳烯酸甲酯;37 - 二十二碳六烯酸甲酯
1- 反-9-十六碳烯酸甲酯;2- 反-6-十八碳烯酸甲酯;
3- 反-9-十八碳烯酸甲酯;4- 反-11-十八碳烯酸甲酯;
5- 反亚油酸甲酯;6- 反-10-顺-12-十八碳二烯酸甲酯;
7- 反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯;
8- 反-9,12–顺-15-十八碳三烯酸甲酯
9- 反-9-顺-12-反-15-十八碳三烯酸甲酯;
10- 顺–9–反–12, 15-十八碳三烯酸甲酯;
11- 顺-9-反-12-顺-15-十八碳三烯酸甲酯;
12-反-9-顺-9-反-12-顺-15-十八碳三烯酸甲酯;
13- 反-9-顺-12,15-十八碳三烯酸甲酯;
14– 反-11-二十碳烯酸甲酯;15- 反-13-二十二碳烯酸甲酯
1-反-9-十六碳烯酸甲酯;
(2+3+4) - (反-6-十八碳烯酸甲酯 +
反-9-十八碳烯酸甲酯 +
反-11-十八碳烯酸甲酯)5- 反亚油酸甲酯;
8- 反-9,12–顺-15-十八碳三烯酸甲酯;
9- 反-9-顺-12-反-15-十八碳三烯酸甲酯;
10- 顺–9–反–12, 15-十八碳三烯酸甲酯
(11+12) – (顺-9,12-反-15-十八碳三烯酸甲酯 +
反-9-顺-12-反-15-十八碳三烯酸甲酯 )
(7+13+14)- 反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯 +
反-9-顺-12,15-十八碳三烯酸甲酯 +
反-11-二十碳烯酸甲酯6- 反-10-顺-12-十八碳二烯酸甲酯;
15- 反-13-二十二碳烯酸甲酯
如图,所测定的15种反式脂肪酸甲酯分别在一定的质量浓度内与相应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N) 为 0.42~1.45mg/L。按标准加入法测得的回收率75.5%~107%,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~8.5%之间。脂肪酸采用面积归一化法测定,按此方法分析了婴儿奶粉,其中饱和脂肪酸含量在50%以上,反式脂肪酸含量均小于0.5%,均符合国家标准规定。
产品 | 货号 | |
气相色谱柱 | SP-2560毛细管色谱柱(100m×0.25mm×0.2μm) | 24056 |
标准品 | 37种脂肪酸甲酯混标认证 参考物质 | CRM47885 |