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乳品中碘元素测定 | 如何使用 ICP-MS 解放您的 GC

安捷伦视界
2020.12.30
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作者 安捷伦

TA的动态

碘是维持人体正常生理活动必需微量元素，在人体内参与甲状腺素的合成，碘摄入量不足会引起不同程度的碘缺乏病，但摄入过量也会对健康造成危害。婴幼儿配方食品是婴幼儿摄入碘的主要来源，GB 10765、GB 10767 规定了其中的碘含量要求。

食品中碘的测定国标 GB 5009.267-2016 介绍了分析乳品中碘的方法，首先你需要一台气相色谱，其次你还要掌握丰富的样品前处理知识：小心地从乳品中提取碘到水中，在硫酸的帮助下使用丁酮衍生，借助正己烷反复萃取碘的衍生物，然后水洗、脱水，最后通过气相色谱分离并进入 ECD 检测器检测。

如此精细复杂的转换在 ICP-MS 实验员眼中简直是“魔术师”般的操作，其实用过气相色谱法分析碘的实验员都清楚，这个“魔术师”太难当了！一天检测不了几个样品不说，重复性和回收率还经常“魔术般”变化。

好消息来了！
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2020 年 9 月发布的新版食品中碘的测定国标 GB 5009.267-2020，有了这么一个机会使用 ICP-MS 分析乳品中的碘，解放您的 GC，提高乳品中碘的分析效率。
乳品中碘元素 ICP-MS 测定法
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1. ICP-MS 分析碘样品的前处理过程
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2. 仪器工作条件（以 Agilent 7850 ICP-MS 为例）
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3. 标准曲线
氦气模式下，安捷伦八极杆碰撞反应池具有更高的离子传输效率，与同类仪器相比具有更优的灵敏度，本次测量仪器检出限为0.0067ppb，轻松分析 GB 5009.267 中碘工作曲线的最低点 0.1ppb。以 0.25 g 取样量计，本方法检出限为 0.0013 mg/kg，远低于国标的 0.01 mg/kg。
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4. 实际样品测定结果
选取 NIST 奶粉标物 1849a、8435 验证方法的准确性，两种 NIST 标物和推荐值吻合较好。奶粉样品由 “安捷伦新妈妈”爱心提供，是“安捷伦小宝宝”目前正在吃的奶粉，测定值见下表。选择“品牌-8”奶粉进行了加标实验，加标量为 5 ppb，加标回收率为 97.8%，分析结果准确度较好。
奶粉标准物质及样品测定结果

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* 符合GB 10765、GB 10767 规定的碘含量要求
内标稳定性：Rh、Te、Re 组成的混合内标，0.5% TMAH + 2% 乙醇介质，安捷伦 ICP-MS 凭借优异的基体耐受性（具有行业内最优秀的氧化物指标 CeO/Ce＜1.5%），即使长时间分析不同奶粉基质仍然可以取得很好的内标回收率。
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实验中所用到的试剂和容器订货信息：
Te 内标5190-8213，Rh 内标 5190-8509，Re 内标 5190-8507，In 内标5190-8467，0.45μm 滤膜 5191-4297。常规 ICP-MS 进行元素分析都是在酸性环境下进行，而 ICP-MS 测量碘需要在碱性环境下分析，建议单独使用一套进样系统。
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仪器相关附件
参考文献及标准：
1. 食品安全国家标准：GB 10765-2010 婴儿配方食品；GB 10766-2010 较大婴儿和幼儿配方食品；GB 5009.267-2020食品中碘的测定；
2. 安捷伦 ICP-MS 技术简介：高基质进样技术 5994-1170ZHCN
3. 安捷伦 ICP-MS 技术简介：使用安捷伦 ORS4 碰撞反应池的增强氦气碰撞模式 5994-1171ZHCN
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