“乳”此测碘，简单高效——婴幼儿配方奶粉和乳品中碘的测定

莱伯泰科

2021.5.28

作者莱伯泰科

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GB5009.267-2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》已于2021年3月11日正式实施，增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法。前处理提取过程中采用 50mL的耐 110℃ 塑料离心管（PP管），经济实用，可作为一次性提取管使用，减少样品间残留的污染。

作为一种营养强化剂，碘在婴幼儿食品和乳品中的含量是被严格控制在一个合理的范围，因此，如何准确高效的对这类样品中碘的测定尤为重要，但这类样品在使用ICP-MS法测量时，前处理有几个地方存在难点，第一：前处理提取自动化程度低，其中加液，涡旋，旋盖，振摇，定容等动作，重复的人工操作费时费力。像奶粉这种干粉末在称样后加提取液时，很容易结块成团，不易分散。第二个技术难点：奶粉类样品在加热提取，冷却定容后，呈乳液状，离心也不能很好的分离沉淀下来，导致后续用0.45um过滤膜过滤很困难，阻力太大，不能很好的分离开里面的悬浮物，得不到澄清透明的样液，不宜上ICP-MS测量，容易堵塞进样管路。

本文使用“D-Master”全自动消解仪代替国标中的恒温干燥箱或水浴摇床，使得前处理过程更加自动化，并通过加入两种沉淀剂解决提取液难分离的问题。

实验部分

1.1仪器设备

50mL的耐 110℃ 塑料离心管（PP管）

“D-Master”全自动消解仪（30位或60位）

LabMS 3000型 ICP -MS仪器 (北京莱伯泰科仪器股份有限公司)

1.2 试剂及标准物质

25% 四甲基氢氧化铵水溶液：英文缩写名称TMAH。

提取液（ 5%TMAH ）：量取 100mL 25% 四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至500mL，用于样品前处理。

稀释液（0. 5%TMAH ）：量取 10mL 25% 四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至500mL，用于标准溶液的配制和样品溶液的稀释。

GSB-8a 奶粉（GBW 10017a）地球物理地球化学勘察研究所

实验用水:用Milli -Q高纯水发生器纯化，电阻率 >18MΨ cm。

碘标准溶液:坛墨质检提供，水中碘离子（1000mg/L）

亚铁氰化钾溶液（109ｇ/Ｌ）：称取109ｇ亚铁氰化钾，加水至1000ｍＬ

乙酸锌溶液（219ｇ/Ｌ）：称取219ｇ乙酸锌，加水至1000ｍＬ

实验方法

2.1样品处理

“D-Master”全自动消解仪提取奶粉中碘的流程

1. 取PP离心管，加水5mL，下降，升温至45℃，恒温5min

2. 点击暂停，拿出试管架，称0.5g左右样品转移至离心管中，振摇

3. 称完样后，把试管架重新放入全自动消解仪，结束暂停，点击开始

4. 加5mL提取液，摇匀2min，下降，加回流盖

5. 升温至85℃，恒温60min

6. 上升，摇匀2min，下降

7. 升温至85℃，恒温60min

8. 上升，摇匀2min，下降

9. 升温至85℃，恒温60min，上升，取下回流盖

10. 加水10ml，乙酸锌溶液1ml，水10ml，亚铁氰化钾1ml，摇匀2min

11. 定容至50mL

12. 离心机4000转，离心5min，0.45um滤膜过滤，滤液留待上机测试

结果和讨论

用本方法分析了国家一级标准物质GSB-8a 奶粉（GBW 10017a）中碘的含量。

标准样品	标准值（μg /g）	测定值（μg /g）	回收率（%）
GSB-8a 奶粉（GBW 10017a）	2.6 ±0.9	2.48	95.4

实验结论：采用“D-Master”全自动消解仪提取奶粉中的碘，通过加入沉淀剂，可有效分离出澄清的提取液，再用 ICP -MS法测定。该方法具有前处理自动化程度高，上机时间短，空白低，分析精度和准确度高的特点。pp管可作为一次性使用，防止样品间残留的污染，经济实用。利用该方法分析国家一级标准物质奶粉，测定结果与标准值在允许的误差范围内。

怎么样，实验室的小伙伴们，看完之后赶快学起来吧!

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