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新年新应用 | 盐酸伊托必利有关物质分离

赛默飞色谱与质谱中国
2019.1.04
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赛默飞色谱与质谱分析

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彭倩

 

又到周五啦!四小名助如约而至,给大家带来色谱耗材相关的实用技术小贴士。内容涉及色谱柱及前处理产品选择、使用、维护保养等内容。实用干货,不容错过!


岁月不居,时节如流。送走2018,我们迎来2019年。

2019年的精彩刚刚开始,四小名助又给大家送来新应用啦,盐酸伊托必利有关物质分离。

盐酸伊托必利,消化系统用药,促胃肠动力药。缓解功能性消化不良的各种症状。想必大家在刚刚过去的元旦佳节,一定没有亏待自己的肠胃,为庆祝新年,好好祭了自己的五脏庙。庆祝固然开心,也别忘了不要吃得太多,消化不良的话,就要用到盐酸伊托必利啦。


盐酸伊托必利有关物质分析,按照2015版中国药典方法选择C18色谱柱进行分离,主要难点在于盐酸伊托必利(Itopride)与其3个杂质(IHD,PH,VA)的分离,尤其是盐酸伊托必利与杂质PH结构只差一个甲基,主峰、每种杂质之间很难分离度均大于1.5。

 

珠海客户选用不同品牌的C18色谱柱均没有达到理想的分离效果。

 

柱子1:杂质VA与主峰基本没有分开


柱子2:杂质VA与主峰分离改善,但是仍旧没有分开

 

柱子3:色谱柱对化合物选择性发生变化,出峰顺序有改变,即使在降低进样量为10uL的情况下,但PH与主峰的分离度仍然达不到1.5的要求

 

客户筛选多款色谱柱无果后,赛默飞CCS应用团队急客户之所急,在实验室展开实验,帮助客户筛选色谱柱,优化实验,最终选用Gold aQ ,4.6×250 mm,5um色谱柱(PN:25305-254630),微调流动相梯度的情况下,成功达到分离要求。


PH与主峰的分离度达到了2.56,每种杂质、主峰间的分离度均>2,完美分离。

 

Gold aQ是极性封端的 C18 固定相,具有不同的选择性,耐受100% 水流动相,适合极性较大的物质在高水相条件下分析,因此能够有效分离盐酸伊托必利有关物质。

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