前言
1、实验过程
SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统(莱伯泰科);
7890-5977B GC/MS气相色谱质谱联用仪(安捷伦);
EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司货号:PZ10203);
甲醇(色谱纯,Fischer 公司);
二氯甲烷(色谱纯,Fischer 公司);
黄樟素标准液:4.9μg/mL,甲醇;
香豆素标准液:5.3μg/mL,甲醇
1.3 实验部分
由于没有经过客户的允许,实验方法在此仅做简略说明。
一定量的样品在经溶剂浸泡振摇后,过滤,得到待净化的萃取液。萃取液再经EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司货号:PZ10203)净化,得到净化液,定容,最后进行GC/MS分析测试。
色谱柱:HP-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
进样口温度:250℃
载气:氦气,流速:1mL/min
不分流进样,1min后分流60mL/min
进样量:1μL
柱箱:100℃,保持1min,以20℃/min升至240℃,后运行 280℃,5min
溶剂延迟:4min
离子源温度:280℃
四极杆温度:150℃
传输线温度:290℃
扫描方式:SIM,选择离子设定见下表
2、实验结果
图1标样SIM扫描色谱图
图2空白样品SIM扫描色谱图
图3加标样品SIM扫描色谱图
3、结论
本次实验展示了一种使用EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司货号:PZ10203)对卷烟制品的有机溶剂萃取液,进行净化,最后由GC/MS 气相色谱质谱联用仪进行检测,目标物黄樟素和香豆素的回收率范围为91.2%~109.5% ,RSD 4.5~6.9%,回收率和平行性良好,说明EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司货号:PZ10203)能很好的完成方法中的净化工作,并且结果稳定、可靠。
表1 加标回收率结果
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