磷酸地塞米松和磷酸氢化可的松是治疗内分泌失调、免疫及过敏性疾病的重要皮质类固醇抗炎药。然而由于其含有磷酸基团，富含电子，因此容易吸附到金属表面上，这会导致色谱峰形变差、灵敏度下降、稳定性和重现性不佳。MaxPeak Premier色谱柱能有效解决这一类问题，这款色谱柱采用MaxPeak高性能表面(HPS)等先进的集成技术，能够有效减少金属相互作用造成的非特异性吸附(NSA)损失。
今天小编为大家带来的解决方案，即通过采用搭载了MaxPeak HPS的Premier HSS T3色谱柱与ACQUITY Premier系统结合，实现对人血浆提取物中磷酸类固醇药物的定量分析。
ACQUITY Premier HSS T3色谱柱：
使极性和非极性化合物获得更好保留的理想之选
兼容100%水性流动相
在高压下保持机械性能稳定
实验条件
LC系统：
ACQUITY Premier
MS系统：
Xevo TQ-XS
色谱柱：
ACQUITY Premier HSS T3, 1.8 μm, 2.1 x 50 mm
实验结果
1.
使用ACQUITY Premier色谱柱和ACQUITY Premier系统，磷酸氢化可的松和磷酸地塞米松的检测灵敏度分别提高了10倍和7.5倍。
图1A. 磷酸氢化可的松 – 搭载ACQUITY Premier色谱柱的ACQUITY Premier系统与搭载标准色谱柱的标准ACQUITY液相色谱系统之间的LLOQ比较。
1B. 磷酸地塞米松 – 搭载ACQUITY Premier色谱柱的ACQUITY Premier系统与搭载标准色谱柱的标准ACQUITY液相色谱系统之间的LLOQ比较。
1C. 磷酸氢化可的松 – 搭载ACQUITY Premier色谱柱的ACQUITY Premier系统与搭载标准色谱柱的标准ACQUITY液相色谱系统之间的LLOQ比较。
1D. 磷酸地塞米松 – 搭载ACQUITY Premier色谱柱的ACQUITY Premier系统与搭载标准色谱柱的标准ACQUITY液相色谱系统之间的LLOQ比较。
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2.
使用ACQUITY Premier HSS T3色谱柱和ACQUITY Premier系统，可以获得更窄、更对称的峰形，从而实现更高重现性的积分，特别是在低浓度分析中。
表1A. 磷酸氢化可的松和磷酸地塞米松的标准曲线统计数据。
3.
磷酸氢化可的松和磷酸地塞米松在LLOQ、LQC、MQC和HQC水平下的分析精密度分别低于11%和8%。
表1B. 磷酸氢化可的松的精密度和准确度统计数据。
表1C. 磷酸地塞米松的精密度和准确度统计数据。
图2(A). 采用搭载ACQUITY Premier色谱柱的ACQUITY Premier系统分析磷酸氢化可的松获得的代表性QC色谱图。
图2(B). 采用搭载ACQUITY Premier色谱柱的ACQUITY Premier系统分析磷酸地塞米松获得的代表性QC色谱图。
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结 论
使用ACQUITY Premier系统和ACQUITY Premier色谱柱，磷酸氢化可的松的定量下限（LLOQ）得到了10倍的改善，而磷酸地塞米松的LLOQ则得到了7.5倍的改善。这一结果的实现得益于MaxPeak高性能表面的优势，使得峰形更加出色，峰积分更加稳定且可重现。尤其是在低浓度分析中，这种优化的色谱性能能够提供更准确、更可靠的定量结果。
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