背景
随着《中国药典》2020版的应用,各大药企及第三方检验检测机构开展药材及饮片(植物类)33种禁用农药检查项目近3年,因中药来源的多样性,药材基质复杂性,实际检验检测活动中遇到各类样品假阴性或假阳性的情况。
微谱中药大健康事业部已开展药材及饮片(植物类)33种禁用农药检查项目近3年,检验药材品种近600个,积累了相当数量的检测数据,本文主要概述笔者在实际的检测中关于33种禁用农药残留假阳性案例的分享。
一
检测过程中基质干扰较大的部分品种清单
二
常见假阳性类型及解决思路
2.1假阳性类型一:仪器分离效果不佳产生的假阳性(典型案例:款冬花-地虫硫磷等)
2.2假阳性类型一解决方案:
2.2.1通过更换色谱柱、更改质谱条件、使用灵敏性更强的仪器做双重确认等方式排除
2.2.2若色谱系统无法分离,可以反向优化仪器参数:
a)增加响应的优化,寻找最佳响应电压;
b)干扰较大的优化,基质效应太大影响目标物的判断,可以考虑反向优化,即降低响应,由于基质和标品响应降低的程度不同,寻求基质响应降低超过标品响应降低从而突出标品的峰,以达到分离判断的目的。
2.3假阳性类型二:部分离子通道基质峰覆盖目标峰产生的假阳性(典型案例:白鲜皮-苯线磷、前胡等)。
2.4假阳性类型二解决方案:通过更换离子通道、增加离子对筛查、使用离子丰度比等方式进行排除。
典型案例1:
前胡→更换离子对
典型案例2:
白鲜皮→离子丰度比差异16倍,受基质干扰严重,也可更换离子对进行判断
2.5假阳性类型三:样品基质复杂,覆盖目标峰产生的假阳性(典型案例:乳香-硫线磷等)
2.6假阳性类型三解决方案:通过增大加标量、使用灵敏性更强的仪器进行确认排除
通过对以上案例的分析与总结:部分假阳性情况存在通性,可以通过以下方式进行优化:
①硬件、耗材:更换色谱柱、使用灵敏性更强的仪器等;
②仪器方法:优环质谱条件、更换离子通道、增加离子对筛查、使用离子丰度比等,对某些特殊样品进行个性优化,排除检验过程中出现的假阳性问题,为广大药企避免处罚风险,为用药安全提供保障。
专业的检验检测服务
微谱中药大健康事业部深耕中药检测领域多年,完成33项农残600个品种的检测并积累了相关品类的前处理方法与技术要领,可为各大中药企业及中药全产业链相关客户提供专业的质量控制技术方案和检测服务。