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固体样品的制备(四)

2020.2.29
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

工业硅中的成分测定

称取0.5000g的样品,置于250m聚四氟乙烯烧杯中,用少量纯水润湿,加入10ml氢氟酸,缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解,置于电热板上加热15分钟后取下,加入5毫升高氯酸,继续加热至冒高氯酸白烟取下,用水冲洗杯壁,再加热蒸发至近干,取下。加入5毫升(1+1)硝酸,用少量水冲洗四壁,加热溶解盐类取下冷却,转移到100毫升容量瓶,稀释定容,摇匀后待测。

电解锰的成分测定

称取1.0000g的样品,置于250m烧杯中,用少量纯水润湿,盖上表面皿,缓慢加入20ml浓硝酸,加热使样品完全溶解,加入15毫升高氯酸,加热至冒白烟,在高氯酸白烟蒸汽沿烧杯壁呈回流状态下保持15分钟左右,取下。稍冷后,加入约30毫升温水溶解盐类。滴加亚硫酸氢钠(10%)溶液使二氧化锰等分解。用中性滤纸过滤于250毫升容量瓶中,用温水洗涤到无酸性,冷却至室温,用水定容。

电解铅中的杂质测定

称取5.g左右的样品,置于250m烧杯中,缓慢加入70ml(1+2)的稀硝酸,缓慢加热溶解。待溶解完毕后转移溶液到100毫升容量瓶中,加入10毫升浓盐酸沉淀处理基体铅,定容后静置澄清,取上层清液分析测定。

铬中的成分测定

称取1.0000g的样品,置于250m烧杯中,用少量纯水润湿,盖上表面皿,加入15毫升高氯酸,加热分解,待基本溶解后,继续蒸发约10分钟使其冒白烟,取下稍微冷却,加入约50毫升温水溶解盐类,定量滤纸过滤到100毫升容量瓶中,温水洗涤后定溶待测。

硅铁中的硅分析:

称取研细的硅铁试样(过200筛选)0.1克,置于铂金皿中,加入(1+1)硫酸4毫升,氢氟酸(40%)15毫升,然后仔细滴加硝酸(1+1)6毫升。待激烈反应过后,低温加热至试样完全溶解(如有未分解的试样,补加HF5毫升,浓硝酸10毫升)。待溶液清亮后,继续加热蒸发至近干。然后加入盐酸(1+1)5毫升,加热至残渣完全溶解。转移入100毫升容量瓶定容,然后分取10毫升到100毫升容量瓶定容,分析测定。

稀土元素样品处理:

样品经碱(过氧化钠)熔融后,加入适量的三乙醇胺溶液和EGTA溶液,加热煮沸溶解熔块。过滤后用盐酸溶解稀土氢氧化物沉淀。然后用适量的1.25mol/L盐酸洗提Al、Ca、Mg等杂质,并弃去。最后用一定量的3.5mol/L盐酸洗提稀土元素,最后定容分析。

测定工业镓杂质含量

将试料0.5g置于聚四氟乙烯烧杯中,加入2mL硝酸,盖上表皿,置于电热板上温热使试样分散后取下。加入5mL盐酸,待剧烈反应停止后,将烧杯置于电热板上加热使试样完全溶解。将地热板温度升高至约160℃,浓缩溶液体积至约为1mL。取下烧杯,用约5mL去离子水冲洗表皿及杯壁,冷却。用去离子水定容于50mL的PP刻度管,混匀。随同试料做空白试验。

以下为欧洲ROHS指令样品测定方法:

测试塑胶中总Cd含量

范围在10ppm~3000ppm。但不适合于多氟化塑胶材料。


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