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快速分析婴幼儿配方奶粉中标准添加的水溶性维生素 三

2020.7.07
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

回收率与重现性
通过比较提取前加标样品和提取后加标样品得到回收率。实验分两天检测两种不同品牌的婴幼儿配方奶粉,每日重复进行 6 次。
每种婴幼儿配方奶粉的大部分化合物都达到了 ≥90% 的提取回收率,吡哆醛、叶酸和核黄素 -5’- 磷酸除外,回收率相对较低的主要原因是上述物质的水溶性较差。
尽管婴幼儿配方奶粉是一种非常复杂的基质, 6 个重复样的相对标准偏差 (RSDs) 仍然都低于 5% 。这显示了该方法的高重现率以及稳定性。

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线性和定量
线性动态范围、灵敏度和适合性可通过标准添加法进行评测。标准添加法的一大优势是可避免测定基质效应,消除离子抑制的影响。
得到相关系数 ≥0.99 的较好线性关系,如表 3 所示,所有进行分析的婴幼儿配方奶粉浓度范围不同:抗坏血酸( C )为 10 - 10000 ng/mL ;氰钴胺( B12 )为 0.1 - 10.0 ng/mL ;其余分析物为 1 到 100 ng/mL 。数据 3 显示的是以标准添加法为基准的一种婴儿配方奶粉抗坏血酸( C )和氰钴胺( B12 )的校正曲线。

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3. 使用标准添加法的 A 配方奶粉的抗坏血酸和维生素 B12 校正曲线。

校正曲线为外推法,由于考虑到稀释因素 (50 x) , x 轴截距绝对值显示婴幼儿配方奶粉中分析物的浓度。 Xevo TQ MS 的灵敏度让我们可稀释样本以降低基质效应,同时仍可检测到目标化合物。

结论

一个使用 ACQUITY UPLC 与 Xevo TQ MS ESI 正模式 5 分钟快速测定法,用于同时分析 12 种水溶性复合维生素。此法替代了耗时的维生素单独分析法。通过将不同维生素分析法融为一体,实验室可提高试样分析量、减少容积消耗、降低运作成本。

Xevo TQ MS 的高灵敏度可实现在非常复杂的基质中检测低浓度目标分析物 ( 尤其是氰钴胺 ) ,如婴幼儿配方奶粉。 Xevo TQ MS 可达到低定量限,稀释试样来降低基质效应。

RADAR 技术可监测基质干扰,杂质和样品中的降解物,同时准确定量目标分析物。分析员在检测基质效应时便可做出准确决策,并可准确评价基质效应是否有存在。

IntelliStart 技术简化系统准备和 MRM 方法开发,确保所有层次的科学家均可快速准确地操作仪器,生成最高质量的可重现的 UPLC/MS/MS 数据。

参考文献

1. AOAC Official Method 985.32, Microbiological Method for Analysis of Vitamin B6 (Pyridoxine, Pyridoxal, Pyridoxamine) in Ready-to-feed Milk-based Infant Formula.
2. AOAC Official Method 992.07, Microbiological Turbidimetric Method of Pantothenic Acid in Milk-based Infant Formula. 


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