背景
2020版药典新鲜出炉,其中中药材的农残检测问题引起了广泛关注。此前,我们介绍了LCMSMS方法篇,其中检测了30种农药。
传送门》》2020药典丨33种中药农残LCMSMS法耗材配置
本篇将为您介绍GCMSMS检测33种农残的方法(其中10种农药及代谢物使用LCMSMS和GCMSMS均可检测)。
方法介绍
利用岛津GCMS-TQ8050NX三重四极杆气相色谱质谱联用仪连接岛津SH-Rxi-17Sil MS(30m×0.25mm×0.25μm)测定33种农残+1个内标。
SHIMSEN QuEChERS
升级版
通过升级版SHIMSEN中药农残QuEChERS前处理包对多种基质快速处理后,进行上机分析。33种农药及代谢物和内标混标溶液MRM总离子流图(5~25μg/L)如下图(部分展示)。
p,p''-DDD
甲拌磷
治螟磷
部分加标农药组分MRM图如上图展示。同时,我们利用了多种基质重复进行了实验,测试了仪器重复性和回收率,各组分峰面积RSD均小于5.55%,农药及代谢物回收率分布在60%~120%之间,实验结果完全满足2020版《中国药典》四部通则0212公示稿对药材及饮片(植物类)中33种禁用农药限量值的要求。
更多33种中药农残LCMSMS
和GCMSMS方法耗材配置单如下表:
*参考网址:
http://www.gov.cn/zhengce/2019-10/26/content_5445336.htm
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