摘要
本文建立了丹参中丹参酮类的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GWS C18分析丹参中丹参酮类化合物,丹参酮IIA、隐丹参酮、丹参酮I的峰形对称,且与相邻杂质峰能达到基线分离,理论板数按丹参酮IIA峰计算大于60000。以丹参酮IIA保留时间计算隐丹参酮、丹参酮I的相对保留时间,其相对保留时间在规定值的的±5 %范围之内,满足《中国药典》要求。此方法可为丹参中丹参酮类的检测提供参考。
1
实验部分
1.1 实验仪器与耗材(
仪器配置:Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:
Shim-pack GWS C18
(5μm,4.6×250mm;P/N:227-30158-03;S/N:18F05888)
SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00341);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-100
SHIMSEN Pipet PMII-1000
1.2 溶液的制备
1.2.1 对照品溶液制备
取丹参酮IIA 对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每 1 mL 含 20 μg 的溶液,即得。
1.2.2 供试品溶液制备
取本品粉末(过三号筛)约 0.3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇 50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率 140 W,频率 42 kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2
分析条件与结果
2.1 分析条件:
色谱柱:Shim-pack GWS C18
(5μm,4.6×250mm;P/N:227-30158-03;S/N:18F05888)
柱温:20℃
检测波长:270nm
流速:1.0mL/min
进样量:10µL
流动相:A:0.02%磷酸 B:乙腈
梯度程序如下:
2.2 实验结果
按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
3结论
按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,建立了丹参中丹参酮类的 HPLC 测定方法。结果表明,按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 Shim-pack GWS C18 分析丹参中丹参酮类,丹参酮IIA、隐丹参酮、丹参酮 I 的峰形对称,且与相邻杂质峰能达到基线分离,理论板数按丹参酮IIA 峰计算大于 60000。以丹参酮IIA保留时间,计算隐丹参酮、丹参酮 I 的相对保留时间,其相对保留时间在规定值的的±5 %范围之内,满足《中国药典》要求。此方法可为丹参中丹参酮类的检测提供参考。
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