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2020药典丨冰片中龙脑含量测定

岛津实验器材
2021.8.16

摘要

本文建立了冰片中龙脑含量测定 GC 方法。结果表明,参照 2020 版《中国药典》中色谱条件,并对供试品溶液的样品溶剂进行优化,采用色谱柱 SK-WAX 或 SH-Wax 分析冰片中龙脑,龙脑峰形对称,理论塔板数按龙脑峰计算远高于 2000,满足《中国药典》要求。此方法可为冰片中龙脑含量测定提供参考。

1

实验部分

1.1 实验仪器与耗材(

仪器配置:

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;

色谱柱: 

SK-WAX

 (30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:380-07200-01;S/N:054427 )

SH-Wax

(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75893-30;S/N:1646756 )

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器

(P/N:380-00341-05);

GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial

(P/N:227-34002-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:

▷SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04)

▷SHIMSEN Pipet PMII-1000

(P/N:380-00751-06)

1.2 对照品溶液的制备

        取龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每 1 mL 含 5 mg 的溶液,即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末约 50 mg,精密称定,置 10 mL 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

2

分析条件与结果

2.1 分析条件:

升温程序:初始温度 140 ℃,保持 12 min

载气:N2

进样口温度:200℃

分流模式:分流(40:1) 

控制模式:恒线速度(29.7 cm/s)  

初始流速:1 mL/min

进样量:1 μL

检测器:FID, 温度:280℃ 

2.2 结果于讨论

按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:

2.2.1 色谱柱:SH-WAX 

(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75893-30;S/N:1646756 ) 

2.2.2 色谱柱:SK-Wax 

(30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N:380-07200-01;S/N:054427 ) 

3结论

本文建立了冰片中龙脑含量测定的 GC 方法。结果表明,参照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 SK-WAX 或 SH-Wax 分析冰片中龙脑,峰形对称,理论塔板数按龙脑峰计算远高于 2000,满足《中国药典》要求。此方法可为冰片中龙脑含量测定提供参考。

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