摘要
本应用建立了艾叶中桉油精和龙脑的测定方法。 按照 2020《中国药典》 中方法, 采用岛津色谱柱 SH-Rtx-50 分析艾叶中桉油精和龙脑, 2 个化合物峰形良好,目标物与相邻杂质色谱峰分离度 1.5 以上,龙脑的理论塔板数为629637,大于药典要求的 50000,满足《中国药典》要求,此方法可为艾叶中桉油精和龙脑的同时测定提供参考。
1
实验部分
1.1 实验仪器与耗材(
仪器配置:
岛津气相色谱仪 Nexis GC-2030;
色谱柱:SH-Rtx-50
(30m× 0.25 mm, 0.25 μm , P/N:221-36162-01;S/N:1628510)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器
(P/N:380-00341-05);
GC/MS认证样品瓶LabTotal Vial
(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
▷SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02)
▷SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04)
▷SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)
桉油精(分析标准品):RS11131081
1.2 对照品溶液的制备
取桉油精对照品、龙脑对照品适量, 精密称定,加乙酸乙酯制成每 1 mL 含桉油精 0.2 mg、龙脑 0.1 mg 的混合溶液, 即得。
1.3 供试品溶液的制备
取艾叶适量, 剪碎成约0.5 cm的碎片, 取约2.5 g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水300 mL, 连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再加乙酸乙酯2.5 mL连接回流冷凝管。加热至沸腾,再加热5小时,放冷,分取乙酸乙酯液,置10 mL量瓶中,用乙酸乙酯分次洗涤测定器及冷凝管,转入同一个量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得。
2
分析条件与结果
2.1 分析条件:
色谱柱:SH-Rtx-50
(30m× 0.25 mm, 0.25 μm , P/N:221-36162-01;S/N:1628510);
升温程序:初始温度45℃,以2℃/min 升温到75℃,保持5 分钟,再以1℃/min 升温到90℃,保持6 min,以5℃/min 升温到150℃,再以10℃/min 升温到250℃,保持5 min
载气:N2
进样口温度:240℃;
分流模式:分流,分流比5:1
进样方式:恒流模式0.6 mL/min
检测器:FID,温度:250℃
2.2 结果于讨论
按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
3结论
本应用建立了艾叶中其桉油精和龙脑的测定方法。按照2020《中国药典》中方法,采用岛津色谱柱SH-Rtx-50分析艾叶中桉油精和龙脑,2个化合物峰形良好,目标物与相邻杂质色谱峰分离度1.5以上,龙脑的理论塔板数为629637,大于药典要求的50000,满足《中国药典》要求,此方法可为艾叶中桉油精和龙脑的同时测定提供参考。
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