摘要
本文建立了地黄中地黄苷D的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SHIMSEN Ankylo C18分析地黄中地黄苷D,地黄苷D峰形对称,理论塔板数大于5000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为地黄中地黄苷D的检测提供参考。
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实验部分
1.1 实验仪器与耗材
仪器配置:Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:SHIMSEN Ankylo C18(5 μm,4.6×250 mm;
P/N:380-01200-01;S/N:6AZ06022);
SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00341);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-100
SHIMSEN Pipet PMII-1000
地黄苷D对照品(P/N:ST11190120)
1.2 对照品溶液的制备
取地黄苷D对照品适量,精密称定,加25%甲醇制成每1mL含70μg的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品(生地黄)切成约5mm的小块,经80℃减压干燥24小时后,研成粗粉,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入25%甲醇25mL,称定重量,超声处理(功率400W,频率50kHz)1小时,放冷,再称定重量,用25%甲醇补足减失的重量,摇匀,高速离心10分钟,取上清液滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:SHIMSEN Ankylo C18(5 μm,4.6×250 mm;
P/N:380-01200-01;S/N:6AZ06022)
柱温:40℃
检测波长:203nm
流速:1.0mL/min
进样量:10µL
流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(5:95)
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结果及讨论
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下::
3结论
按照2020版《中国药典》中色谱条件,建立了地黄中地黄苷D的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱SHIMSEN Ankylo C18分析地黄苷D,地黄苷D的理论塔板数大于5000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为地黄中地黄苷D的检测提供参考。
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