摘要
本文建立了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷,松脂醇二葡萄糖苷峰形对称,理论塔板数大于1000,且与相邻杂质峰均能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的检测提供参考。
1
实验部分
1.1 实验仪器与耗材(
仪器配置:
Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08;S/N:20A00710);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器
(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial
(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
▷SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02)
▷SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04)
▷SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)
松脂醇二葡萄糖苷(分析标准品):(RS02681020)
1.2 对照品溶液的制备
取松脂醇二葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品约3g,剪成碎片,揉成絮状,取约2g,精密称定,置索氏提取器中,加入三氯甲烷适量,加热回流6小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥去三氯甲烷,再置索氏提取器中,加入甲醇适量,加热回流6小时,提取液回收甲醇至适量,转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2
分析条件与结果
2.1 分析条件:
UHPLC条件
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08;S/N:20A00710);
柱温:26℃;
柱流速:1.0mL/min;
进样量:10 μL;
流动相:甲醇-水=25:75
2.2 实验结果
按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
3结论
按照2020版《中国药典》中色谱条件,建立了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷,松脂醇二葡萄糖苷峰形对称,理论塔板数大于1000,且与相邻杂质峰均能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的检测提供参考。
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