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2020药典丨川楝子中川楝素的测定

岛津实验器材
2021.2.26

摘要

本文建立了川楝子中川楝素的LC-MS测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析川楝子中川楝素,川楝素峰形对称,理论塔板数为13933,大于8000,满足《中国药典》要求。此方法可为川楝子中川楝素的检测提供参考。

1

实验部分

1.1 实验仪器与耗材(

仪器配置:

Shimadzu LCMS-2020与LC-30AD联用仪;

色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120

(1.9μm,2.1×100 mm;P/N:227-31012-05);

SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00321);

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-100

SHIMSEN Pipet PMII-1000

川楝素(分析标准品)(RS04671020)

1.2 对照品溶液的制备

取川楝素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含2µg的溶液,即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品中粉约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,取续滤液,即得。

2

分析条件与结果

2.1 分析条件:

UHPLC条件

色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120

(1.9μm,2.1×100 mm;P/N:227-31012-05);

柱温:40℃;

柱流速:0.4mL/min;

进样量:2 μL;

流动相:乙腈-0.01%甲酸水=31:69

质谱条件

离子化模式:ESI,负离子扫描

雾化气:氮气1.5 L/minDL

温度:250℃

检测器电压:-3.5kV

扫描模式:SIM(m/z573)

干燥气:氮气15L/min

加热模块温度:200℃

2.2 实验结果

按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:

3结论

本文建立了川楝子中川楝素的LC-MS测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析川楝子中川楝素,川楝素峰形对称,理论塔板数为13933,大于8000,满足《中国药典》要求。此方法可为川楝子中川楝素的检测提供参考。

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