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2020药典丨葛根中葛根素的测定

岛津实验器材
2020.9.15

摘要

本文建立了葛根中葛根素的 HPLC 测定方法。结果表明,按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 Shim-pack Scepter C18 分析葛根中葛根素,葛根素的峰形对称,理论塔板数大于 4000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为葛根中葛根素的检测提供参考。

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实验部分

1.1 实验仪器与耗材

仪器配置:Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;

色谱柱: Shim-pack Scepter C18-120(5 μm,4.6×250 mm;

P/N:227-31020-06;S/N:119DA90231); 

SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00341);

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-100

SHIMSEN Pipet PMII-1000

RS00431020 葛根素(分析标准品)

1.2 对照品溶液的制备

取葛根素对照品适量,精密称定,加 30%乙醇制成每 l mL 含 80 mg 的溶液,即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末(过三号筛)约 0.1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 30%乙醇 50 mL,称定重量,加热回流 30 分钟,放冷,再称定重量,用 30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

1.4 分析条件

色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120(5 μm,4.6×250 mm;

P/N:227-31020-06)

柱温:40℃

检测波长:250nm

流速:1.0mL/min

进样量:10µL

流动相:甲醇:水=25:75

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实验结果

按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:

3结论

按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,建立了葛根中葛根素的 HPLC 测定方法。结果表明,按照2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 Shim-pack Scepter C18-120 分析葛根中葛根素,葛根素的峰形对称,理论塔板数大于 4000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为葛根中葛根素的检测提供参考。

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