摘要
本文建立了丹参中丹酚酸B的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIS C18、Shim-packGWS C18分析丹参中丹酚酸B,丹酚酸B的峰形对称,理论塔板数大于6000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为丹参中丹酚酸B的检测提供参考。
1
实验部分
1.1 实验仪器与耗材(
仪器配置:Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:
Shim-pack GIS C18
(5μm,4.6×250mm;P/N:227-30106-08;S/N:20E05461);
Shim-pack GWS C18
(5μm,4.6×250mm;P/N:227-30158-03;S/N:18F05888)
SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00341);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-100
SHIMSEN Pipet PMII-1000
RS00051020 丹酚酸B(分析标准品)
1.2 溶液的制备
1.2.1 对照品溶液制备
取丹酚酸B 对照品适量,精密称定,加甲醇-水(8:2)混合溶液制成每1mL含0.01 mg的溶液,即得。
1.2.2 供试品溶液制备
取本品粉末(过三号筛)约0.15 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水(8:2)混合溶液50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率140 W,频率42 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-水(8:2)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,移至10 mL量瓶中,加甲醇-水(8:2)混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2
分析条件与结果
2.1.1 分析条件(Shim-pack GIS C18):
色谱柱:Shim-pack GIS C18
(5μm,4.6×250mm;P/N:227-30106-08;S/N:20E05461)
柱温:20℃
检测波长:286nm
流速:1.2mL/min
进样量:10µL
流动相:乙腈:0.1%磷酸=22:78
2.1.2 实验结果
按照上述色谱条件(2.1.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
2.2.1 分析条件(Shim-pack GWS C18):
色谱柱:Shim-pack GIS C18
(5μm,4.6×250mm;P/N:227-30158-03;S/N:18F05888)
柱温:20℃
检测波长:286nm
流速:1.2mL/min
进样量:10µL
流动相:乙腈:0.1%磷酸=22:78
2.2.2 实验结果
按照上述色谱条件(2.2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
3结论
按照2020版《中国药典》中色谱条件,建立了丹参中丹酚酸B的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIS C18、Shim-pack GWS C18分析丹参中丹酚酸B,丹酚酸B的峰形对称,理论塔板数大于6000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为丹参中丹酚酸B的检测提供参考。
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