分析测试百科网

搜索

分析测试百科网 > 行业资讯 > 微信文章

2020药典丨人参含量测定快速分析方法(方法优化,速度提升)

岛津实验器材
2020.9.30

摘要

本文建立了人参中人参皂苷含量测定的分析方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack Velox C18 (3.0×100 mm,2.7 μm),采用与2020版《中国药典》人参含量测定色谱条件中相同线速度情况下,分析时间从100多分钟降到70分钟左右;若将流速提高一倍,分析时间可降至40分钟以内,大大提高分析效率。此方法可为人参含量测定提供参考。

1

实验部分

1.1 实验仪器与耗材

仪器配置:Shimadzu LC-2040高效液相色谱仪;

色谱柱:Shim-pack Velox C18(3.0×100 mm,2.7 μm;

P/N:227-32010-03;S/N:19041740); 

SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00321);

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-100

SHIMSEN Pipet PMII-1000

1.2 溶液的制备

1.2.1 对照品溶液制备

精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的混合溶液,摇匀,即得。

1.2.2 供试品溶液制备

取人参粉末(过4号筛)约1 g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流3小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入100 mL锥形瓶中,精密加水饱和正丁醇50 mL,密塞,放置过夜,超声处理(功率250 W,频率50 kHz)30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取滤液25 mL,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2

分析条件与结果

2.1 分析条件:与2020版《中国药典》色谱条件中线速度相同

柱压:约16.7 Mpa

柱温:35℃

检测波长:203nm

流速:0.425mL/min

进样量:3µL

流动相:A:水 、B:乙腈

时间(Min)

0

23.33

36.67

46.67

66.67

6775

A(%)

81817171608181

B(%)

19192929401919

实验结果

按照上述色谱条件进行采集,色谱图如下:

2.2 分析条件:将 2.1 分析条件的流速提高一倍,梯度时间相应缩短一倍 

柱压:约34 Mpa

柱温:30℃

检测波长:203nm

流速:0.85mL/min

进样量:3µL

流动相:A:水 、B:乙腈

时间(Min)

0

11.67

18.33

23.33

33.33

3440

A(%)

81817171608181

B(%)

19192929401919

实验结果

按照上述色谱条件进行采集,色谱图如下:

3结论

本文建立了人参中人参皂苷含量测定的分析方法。结果表明,采用色谱柱 Shim-pack Velox C18 (3.0×100 mm,2.7 μm),采用与 2020 版《中国药典》人参含量测定色谱条件中相同线速度情况下,分析时间从 100 多分钟降到 70 分钟左右;若将流速提高一倍,分析时间可降至 40 分钟以内,大大提高分析效率。此方法可为人参含量测定提供参考。

往期推荐

2020药典丨葛根中葛根素的测定

特色方案丨中药配方颗粒,换了马甲我还认识你!

2020药典丨羌活特征图谱

2020药典丨地黄中地黄苷D的测定

2020药典丨连翘中连翘苷的测定

2020药典丨连翘中连翘酯苷A的测定

2020药典丨人参中其它7种有机氯农药残留量的测定

2020药典丨天麻特征图谱

2020药典|苦参中氧化苦参碱和苦参碱的测定

2020药典丨33种禁用农药检测

发布需求
作者
头像
仪器推荐
文章推荐