能量色散X射线荧光光谱法快速测定烟草中的镉和铅

除了尼古丁之外，烟草中的重金属对人体健康的危害也不容小觑，镉、汞、铅、砷等元素会随着燃吸过程进入人体并不断累积，产生很大的毒性且可能致癌。有研究者通过对我国烟叶主产区的重金属含量调查发现，镉的平均含量甚至能达到惊人的2.95 mg/kg [*]。

用能量色散X射线荧光光谱法（EDXRF）对烟草中的重金属元素进行检测，不需要复杂的前处理过程，检测过程中不会产生二次污染，且测试结果精度较好。本文主要介绍了钢研纳克EDXRF产品对烟草中镉和铅的快速检测方法。

仪器：钢研纳克 EDXRF 烟草重金属检测仪；ICP-MS（XSERIES 2， 美国热电公司）。

样品：某烟草研究机构提供的镉、铅梯度含量烟丝样品 11 份， 及空白样品 1 份，风干粉碎后平均分成两份，一份用于 ICP-MS 定值，一份用于 EDXRF 测试。

试剂：浓硝酸，65%(质量分数)；过氧化氢，30%(质量分数)；镉和铅标准溶液，铟和铋标准溶液（国家钢铁材料测试中心）。

1.1 参考样定值

将所有样品经微波消解后使用 ICP-MS 进行定值，结果如下表：

(微波消解和测试过程如下：称取 0.2 g 粉末样品，加入 5 mL 浓硝酸和 2 mL 过氧化氢，置于微波消解仪内消解，随后冷却到 40 ℃，转移至容量瓶中，用超纯水洗涤 3 次以上，加入内标液，定容至 50 mL，使用电感耦合等离子体质谱进行测试。)

1.2 工作曲线的绘制

将样品 1~5 分别放入 EDXRF 烟草重金属检测仪中进行测试， 以 ICP-MS 定值结果作为参考值， 得到工作曲线，如图 1 所示。

镉和铅工作曲线的线性相关系数分别可达0.9937(0.9~5 mg/kg)和 0.9908(0.8~4mg/kg)。

1.3 准确度测试

用 EDXRF 烟草重金属检测仪分别对样品 6~9 进行测定，将测得结果与 ICP-MS 定值结果进行比对，见表 3。

EDXRF 法测定结果与 ICP-MS 定值相对偏差<5%， 结果准确性较好。

1.4 精密度测试

用 EDXRF 烟草重金属检测仪对样品 10 和样品 11 进行六次测量， 结果如下表。

可以看出，EDXRF 法测定结果对于镉和铅的相对标准偏差(RSD)均小于 10%，仪器精密度较好。

1.5 检出限测试

将空白样品连续测试 11 次，将其含量标准偏差（ SD）的三倍定义为检出限，则钢研纳克EDXRF 烟草重金属检测仪对镉和铅的检出限分别可达 0.054mg/kg 和 0.06 mg/kg。

采用钢研纳克 EDXRF 烟草重金属检测仪对烟草中的重金属镉和铅含量进行测定， 并分别对线性度、线性范围、 准确度、 精密度、检出限等性能进行了考察，可以发现该仪器方法具有线性度、准确度、精密度好，线性范围广的特点，对镉和铅的检出限分别可达 0.054 mg/kg和 0.06 mg/kg。 且该方法前处理简单快捷（甚至无需前处理，可直接对烟叶样品进行检测），对烟草行业的重金属快速检测具有一定的应用价值。

参考文献
[*] 张艳玲, 尹启生, 周汉平等. 中国烟叶铅、镉、砷的含量及分布特征[J]. 烟草科技,2006(11):49-52