酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill. var.spinosa (Bunge) Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子。秋末冬 初采收成熟果实,除去果肉和核壳,收集种子,晒干。本品养心补肝,宁心安神,敛汗,生津。用于虚烦不眠,惊悸多梦,体虚多汗,津伤口渴。
药典收载情况本品为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill. var.spinosa (Bunge) Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子。秋末冬 初采收成熟果实,除去果肉和核壳,收集种子,晒干。药典收载情况
.1 功能与主治
养心补肝,宁心安神,敛汗,生津。用于虚烦不眠,惊悸多梦,体虚多汗,津伤口渴。
1.2 含量测定1.2.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为335nm。理论板数按斯皮诺素峰计算应不低于2000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~10 12→19 88→81
10~16 19→20 81→80
16~22 20→100 80→0
22~30 100 0
1.2.2对照品溶液的制备取斯皮诺素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
1.2.3供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流4小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至锥形瓶中,加入70%乙醇20ml,加热回流2小时,滤过,滤渣用70%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。1.2.4测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含斯皮诺素(C28H32015)不得少于0.080%。
2 仪器配置
LC5090二元高压泵 LC5090柱温箱
LC5090脱气机 FL5090工作站
LC5090双波长紫外检测器 LC5090自动进样器
3 分析条件
方法建立主要依据药典并参考药典图谱集,主要条件如下:
仪器型号:福立LC5090 色谱柱:SapphiresilTM(4.6mm* 250mm,5 um )
流动相:乙腈:水=12:88 柱 温:30℃
检测波长:335nm 流速:1.0mL/min
进样方式:自动进样 进样量:10uL
对照品图谱:
试品图谱:
对照品
名称
t/time
峰面积
峰高度
理论塔板
拖尾因子
斯皮诺素
17.928
4120909
337554
50026
1.003
对照品重复性(5样品):
序号
斯皮诺素
t/time
峰面积
峰高度
1
17.928
4120909
337554
2
17.740
4284406
346611
3
17.745
4266279
342095
4
17.892
4166552
327548
5
17.824
4195063
339222
平均值
17.826
4206642
338606
RSD
0.476
1.625
2.088
供试品重复性(2样品):
项目
斯皮诺素
t/time
峰面积
峰高1
17.714
2509990
190744
2
17.712
2526764
183635
平均值
17.713
2518377
187189
RSD
0.005
0.471
2.685