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福立仪器药典图谱:酸枣仁

福立仪器
2018.8.06

酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill. var.spinosa (Bunge) Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子。秋末冬 初采收成熟果实,除去果肉和核壳,收集种子,晒干。本品养心补肝,宁心安神,敛汗,生津。用于虚烦不眠,惊悸多梦,体虚多汗,津伤口渴。

药典收载情况本品为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill. var.spinosa (Bunge) Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子。秋末冬 初采收成熟果实,除去果肉和核壳,收集种子,晒干。药典收载情况

.1    功能与主治

养心补肝,宁心安神,敛汗,生津。用于虚烦不眠,惊悸多梦,体虚多汗,津伤口渴。

1.2       含量测定1.2.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为335nm。理论板数按斯皮诺素峰计算应不低于2000。

时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)

0~10 12→19 88→81

10~16 19→20 81→80

16~22 20→100 80→0

22~30 100         0

1.2.2对照品溶液的制备取斯皮诺素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。

 

1.2.3供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流4小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至锥形瓶中,加入70%乙醇20ml,加热回流2小时,滤过,滤渣用70%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。1.2.4测定法 

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含斯皮诺素(C28H32015)不得少于0.080%。

2       仪器配置

   LC5090二元高压泵                LC5090柱温箱

   LC5090脱气机                      FL5090工作站

   LC5090双波长紫外检测器            LC5090自动进样器

 

3       分析条件

方法建立主要依据药典并参考药典图谱集,主要条件如下:

 

   仪器型号:福立LC5090          色谱柱:SapphiresilTM(4.6mm* 250mm,5 um )       

   流动相:乙腈:水=12:88          柱    温:30℃

   检测波长:335nm                   流速:1.0mL/min

   进样方式:自动进样                进样量:10uL

 

对照品图谱:

试品图谱:

 对照品

名称

t/time

峰面积

峰高度

理论塔板

拖尾因子

斯皮诺素

17.928

4120909

337554

50026

1.003

对照品重复性(5样品):  

序号

斯皮诺素

t/time

峰面积

峰高度

1

17.928

4120909

337554

2

17.740

4284406

346611

3

17.745

4266279

342095

4

17.892

4166552

327548

5

17.824

4195063

339222

平均值

17.826

4206642

338606

RSD

0.476

1.625

2.088

  

供试品重复性(2样品):

项目

斯皮诺素

t/time

峰面积

峰高1

17.714

2509990

190744

2

17.712

2526764

183635

平均值

17.713

2518377

187189

RSD

0.005

0.471

2.685

 

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