（图片来源：包图网）
适用范围
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用酸枣仁）
参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》
提取步骤
称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；
上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；
洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；
复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。
测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。
进样口温度：250℃；
升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒压模式：146kPa；
进样量：1μL。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70eV；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（SIM）；
溶剂延迟：10.0min。
色谱图或者加标回收率结果
图1. 空白基质后加标1mg/L图谱
峰号 | 物质 | 保留时间 | 峰宽 | 面积 |
1 | 内吸磷 | 17.163 | 0.059 | 761910 |
2 | 灭线磷 | 18.209 | 0.063 | 784616 |
3 | 杀虫脒 | 18.84 | 0.062 | 832993 |
4 | 治螟磷 | 19.87 | 0.072 | 687030 |
5 | 甲拌磷 | 20.072 | 0.071 | 1230735 |
6 | α-BHC | 20.54 | 0.07 | 344110 |
7 | 特丁硫磷 | 21.959 | 0.072 | 595707 |
8 | γ-BHC | 23.416 | 0.076 | 651278 |
9 | β-BHC,久效磷 | 23.94 | 0.121 | 2094949 |
10 | 氟甲腈 | 25.312 | 0.075 | 363180 |
11 | δ-BHC | 26.94 | 0.083 | 245375 |
12 | 艾氏剂 | 28.162 | 0.089 | 259146 |
13 | 甲基对硫磷 | 29.577 | 0.079 | 574074 |
14 | 2,4-三氯杀螨醇 | 30.84 | 0.081 | 1330239 |
15 | 氟虫腈,氟虫腈亚砜 | 31.595 | 0.12 | 4361785 |
16 | 对硫磷 | 32.145 | 0.087 | 430875 |
17 | 三氯杀螨醇 | 32.685 | 0.095 | 1539217 |
18 | 甲基异硫磷 | 34.139 | 0.095 | 1123155 |
19 | 水胺硫磷 | 35.229 | 0.093 | 1204450 |
20 | α-硫丹 | 36.058 | 0.099 | 346520 |
21 | 氟虫腈砜 | 37.642 | 0.094 | 505419 |
22 | 狄氏剂 | 38.835 | 0.11 | 223932 |
23 | 4,4''-滴滴伊 | 38.996 | 0.1 | 1008296 |
24 | 苯线磷 | 40.644 | 0.092 | 939500 |
25 | 甲基硫环磷 | 41.481 | 0.103 | 1663571 |
26 | 除草醚 | 43.12 | 0.095 | 288435 |
27 | β-硫丹,2,4''-滴滴涕 | 43.775 | 0.105 | 1564772 |
28 | 4,4''-滴滴滴 | 44.152 | 0.098 | 1854112 |
29 | 4,4''-滴滴涕 | 46.681 | 0.079 | 1157034 |
30 | 硫丹硫酸酯 | 47.516 | 0.063 | 333532 |
31 | 磷酸三苯酯 | 49.637 | 0.036 | 31854 |
32 | 蝇毒磷 | 53.064 | 0.04 | 250109 |
图2. 酸枣仁样品空白图谱
图3. 酸枣仁样品加标2mg/kg图谱
内标法计算回收率表
（加标水平为2mg/kg）
物质 | 平均回收率 | RSD值 |
内吸磷 | 109.84% | 0.15% |
灭线磷 | 107.38% | 0.38% |
杀虫脒 | 101.59% | 0.57% |
治螟磷 | 114.18% | 1.26% |
甲拌磷 | 113.19% | 0.28% |
α-BHC | 107.35% | 0.87% |
特丁硫磷 | 113.63% | 0.83% |
γ-BHC | 104.52% | 0.35% |
β-BHC,久效磷 | 113.41% | 1.23% |
氟甲腈 | 109.44% | 0.50% |
δ-BHC | 107.61% | 1.45% |
艾氏剂 | 98.04% | 2.33% |
甲基对硫磷 | 123.08% | 3.25% |
2,4-三氯杀螨醇 | 113.27% | 1.45% |
氟虫腈,氟虫腈亚砜 | 107.93% | 0.03% |
对硫磷 | 120.54% | 4.48% |
三氯杀螨醇 | 105.20% | 0.02% |
甲基异硫磷 | 114.03% | 1.37% |
水胺硫磷 | 115.13% | 1.09% |
α-硫丹 | 108.71% | 3.35% |
氟虫腈砜 | 109.60% | 1.26% |
狄氏剂 | 85.42% | 2.01% |
4,4''-滴滴伊 | 94.24% | 1.28% |
苯线磷 | 113.87% | 1.31% |
甲基硫环磷 | 115.78% | 1.64% |
除草醚 | 116.97% | 0.35% |
β-硫丹,2,4''-滴滴涕 | 99.32% | 2.03% |
4,4''-滴滴滴 | 103.91% | 1.74% |
4,4''-滴滴涕 | 100.65% | 1.01% |
硫丹硫酸酯 | 106.61% | 2.81% |
蝇毒磷 | 97.46% | 0.46% |
相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00527 -20011 | SPE小柱 | Welchrom® Carb/NH2， 500mg/500mg/6mL，30pk |
00837 -05006 | 50mL螺口尖底 离心管 | Welchrom® 平盖，锥形底， RCF12000xg，袋装， 未灭菌，50mL，50/包 |
00837 -05002 | 15mL螺口尖底 离心管 | Welchrom® 平盖，锥形底， RCF12000xg，袋装， 未灭菌，15mL，50/包 |
00824 -31001 | 固相萃取装置 | Welchrom® 12位， 方缸固相萃取装置，1pk |
00821 -32291 | 盖子+垫片 | Welchrom® 预切口红色特氟龙 /白色硅胶隔垫， 9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821 -40927 | 样品瓶 | Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口 样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
03916 -22001 | 气相色谱柱 | WM-17，30m×0.25mm，0.25μm |
00826- MW067M01MANVC | 34种农药 残留混标-A | A2S，1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
00826-MW220M01MANVC | 34种农药 残留混标-B | A2S，1000μg/mL 于乙腈 1.1mL |
00826- T186S01MANVC | 磷酸三苯酯 | A2S，CAS号： 115-86-6，1000μg/mL 于乙腈1.1mL |
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