（图片来源：包图网）
适用范围
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用酸枣仁）
参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》
提取步骤
称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；
上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；
洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；
复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。
测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。
进样口温度：250℃；
升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒压模式：146kPa；
进样量：1μL。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70eV；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（SIM）；
溶剂延迟：10.0min。
色谱图或者加标回收率结果
图1. 空白基质后加标1mg/L图谱
峰号物质
保留时间
峰宽面积1
内吸磷
17.163
0.059
761910
2
灭线磷
18.209
0.063
784616
3
杀虫脒
18.84
0.062
832993
4
治螟磷
19.87
0.072
687030
5
甲拌磷
20.072
0.071
1230735
6
α-BHC
20.54
0.07
344110
7
特丁硫磷
21.959
0.072
595707
8
γ-BHC
23.416
0.076
651278
9
β-BHC,久效磷
23.94
0.121
2094949
10
氟甲腈
25.312
0.075
363180
11
δ-BHC
26.94
0.083
245375
12
艾氏剂
28.162
0.089
259146
13
甲基对硫磷
29.577
0.079
574074
14
2,4-三氯杀螨醇
30.84
0.081
1330239
15
氟虫腈,氟虫腈亚砜
31.595
0.12
4361785
16
对硫磷
32.145
0.087
430875
17
三氯杀螨醇
32.685
0.095
1539217
18
甲基异硫磷
34.139
0.095
1123155
19
水胺硫磷
35.229
0.093
1204450
20
α-硫丹
36.058
0.099
346520
21
氟虫腈砜
37.642
0.094
505419
22
狄氏剂
38.835
0.11
223932
23
4,4''-滴滴伊
38.996
0.1
1008296
24
苯线磷
40.644
0.092
939500
25
甲基硫环磷
41.481
0.103
1663571
26
除草醚
43.12
0.095
288435
27
β-硫丹,2,4''-滴滴涕
43.775
0.105
1564772
28
4,4''-滴滴滴
44.152
0.098
1854112
29
4,4''-滴滴涕
46.681
0.079
1157034
30
硫丹硫酸酯
47.516
0.063
333532
31
磷酸三苯酯
49.637
0.036
31854
32
蝇毒磷
53.064
0.04
250109
图2. 酸枣仁样品空白图谱
图3. 酸枣仁样品加标2mg/kg图谱
内标法计算回收率表
（加标水平为2mg/kg）
物质
平均回收率
RSD值
内吸磷
109.84%
0.15%
灭线磷
107.38%
0.38%
杀虫脒
101.59%
0.57%
治螟磷
114.18%
1.26%
甲拌磷
113.19%
0.28%
α-BHC
107.35%
0.87%
特丁硫磷
113.63%
0.83%
γ-BHC
104.52%
0.35%
β-BHC,久效磷
113.41%
1.23%
氟甲腈
109.44%
0.50%
δ-BHC
107.61%
1.45%
艾氏剂
98.04%
2.33%
甲基对硫磷
123.08%
3.25%
2,4-三氯杀螨醇
113.27%
1.45%
氟虫腈,氟虫腈亚砜
107.93%
0.03%
对硫磷
120.54%
4.48%
三氯杀螨醇
105.20%
0.02%
甲基异硫磷
114.03%
1.37%
水胺硫磷
115.13%
1.09%
α-硫丹
108.71%
3.35%
氟虫腈砜
109.60%
1.26%
狄氏剂
85.42%
2.01%
4,4''-滴滴伊
94.24%
1.28%
苯线磷
113.87%
1.31%
甲基硫环磷
115.78%
1.64%
除草醚
116.97%
0.35%
β-硫丹,2,4''-滴滴涕
99.32%
2.03%
4,4''-滴滴滴
103.91%
1.74%
4,4''-滴滴涕
100.65%
1.01%
硫丹硫酸酯
106.61%
2.81%
蝇毒磷
97.46%
0.46%
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货号名称规格
00527
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00837
-05006
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00837
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RCF12000xg，袋装，
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00824
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00821
-32291
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9mm蓝色短螺纹开口盖
中心孔6mm 100pk
00821
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一级水解玻璃 100pk
03916
-22001
气相色谱柱
WM-17，30m×0.25mm，0.25μm
00826-
MW067M01MANVC
34种农药
残留混标-A
A2S，1000μg/mL
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00826-MW220M01MANVC
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残留混标-B
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于乙腈 1.1mL
00826-
T186S01MANVC
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A2S，CAS号：
115-86-6，1000μg/mL
于乙腈1.1mL
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