对于奋战一线的化学分析实验猿来说,总有那么多令人崩溃的时刻:
永远测不完的样品
亟待整理的报告
实验进行中仪器趴窝
结果不准确
数据差强人意!
最最抓狂的是
一个完整的样品分析过程,可分为如下四步:
由上图可看到,样品前处理约占整个分析时间的三分之二,由此可见,前处理是整个分析过程中的一个重要步骤!!
那么,下面小编就跟大家分享一下耶拿工程师在土壤无机样品前处理方面的经验!
湿法消解常用无机酸汇总
HCl(37%):
在高温高压下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用,生成可溶性盐,但使用时应估计到一些易挥发金属氯化物(As、Se、Sb、Sn、Te、Ge、Hg)的潜在挥发损失。
HNO3(70%):
可溶解金属和合金及消解有机物(如生物样品),可溶解大部分的硫化物。
HF(38.3%):
是唯一能于硅、二氧化硅及硅酸盐发生反应的酸。
HClO4(72%):
能彻底分解有机物,有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。
H2O2(30%):
分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏能力强,以H2O2作为氧化剂不会向样品中引入额外的卤素元素,从而减少分析干扰。
H2SO4(98.3%):
几乎可以破坏所有的有机物,一般与HNO3组合使用。
H3PO4(85%):
适用于消解那些用HCl消解时使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。
王水:
可用来溶解许多金属和合金,其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。
常用的土壤样品预处理方法
微波消解法
高压釜密闭消解法
电热板法消解
王水沸水浴消解
碱熔法
镉/铜/锌/镍/铬/钴/钒/锑/铊/钼/铍/锡/砷/铋/汞/锑/硒
镉/铜/锌/镍/铬/钴/钒/铊/钼/铍/锡
镉/铜/锌/镍/铬/钴/钒/铊/钼/铍/锡
汞/砷
锰/钡/矾/锶/钛/钙/镁/铁/铝/钾/硅
方法一
微波消解法
(声明:方法一——方法六中的图片来源于互联网)
注意事项:
1、 使用微波消解应检查消解前后消解罐的密封性;
2、 注意消解温度和消解压力;
3、 样品含有机质量较多,前处理;
4、 若样品消解不完全,及时补酸;
5、 消解完后的消解液必须赶酸。
方法二
高温釜密闭消解法
利弊分析:
1、 其成本远低于微波消解;
2、 前期需要在烘箱中消解8小时,因此耗能耗时;
3、 后续加热除硅中还需要加入高氯酸进一步消解,导致操作比较复杂
方法三
电热板法消解
方法四
王水水浴消解
注意事项:
1、 沸水浴消解过程中,需要不时的取出试管摇匀以保证消解效果;
2、 因汞吸附性强,建议最后不要用慢速定量滤纸过滤消解液;
3、 Hg含量低的土壤建议不稀释定容;
4、 在砷的还原过程中,一定要保证提取液处于酸性,才能加入硫脲。
方法五
碱熔融法
碱熔法操作繁琐,而且在1000℃的马弗炉拿出的熔融物取出后要立即放入预先盛有15mL的5%王水的烧杯中,该步操作难度大,同时危险系数高。
方法六
干灰化法
介绍了这么多,你是否有点糊涂了,到底用哪种方法比较好呢?
别急,再看一下小编为您精心准备的方法对比表就一目了然了
意犹未尽?
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