【前言】
水产品,因其种类繁多、含有丰富的营养物质,是人们喜爱的食品。然而随着环境的污染,养殖条件的改变,以及食品加工技术的影响,水产品中重金属污染的状况也越发严重。铅(Pb)作为重金属检测元素中最常见的污染物质,其含量通常较低,但危害性极大。临床医学上证明,铅能够侵害神经系统,引发头痛、头晕、疲乏、烦躁易怒、失眠,晚期可发展为铅脑病,引起幻觉、谵妄、惊厥等。而长期接触铅含量较低的食品,同样会引起慢性铅中毒。因此,准确测定水产品中铅含量,对于有效控制铅中毒,是很有必要的。
【标准】
在行业标准《NY5073-2006 无公害食品 水产品中有毒有害物质限量》和国家标准《GB5009.12-2017食品国家安全标准食品中铅的测定》中,水产品主要采用湿法消解或微波消解法来进行样品前处理。该方法既能很好的将样品消解完全,又能保证样品的回收率,最大限度地保证测定数据的准确。美诚根据以上标准,结合美诚现有石墨消解器和微波消解仪的特点,对该方法进行了验证,并总结出适合我公司产品的湿法消解条件和微波消解条件。
【实验方法】方法一:湿法消解实验设备石墨消解器超纯水器
实验步骤称取水产样品0.5g~3g(精确至0.001g)于消解管中,加入10mL混酸(硝酸:高氯酸=9:1),在石墨消解器上缓慢升温至200℃进行消解,同时观察消化液的颜色。若消化液呈棕褐色,再补加5mL硝酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消解管,冷却后用超纯水定容至10mL,混匀,测定。方法二:微波消解法实验设备微波消解仪称取水产样品0.5g左右(精确至0.001g)于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照以下程序进行消解。
程序设定:HNO3 5ml, H2O2 1ml工步 | 设定温度 ℃ | 保持时间 min | 斜率 ℃/ min |
1 | 120 | 5 | 8 |
2 | 150 | 5 | 8 |
3 | 190 | 10 | 8 |
为验证两种样品前处理消解方法的准确度,我们对GBW(E)100391(草鱼)的质控样品(在国家标准物质平台购买),分别使用微波消解方法和石墨消解方法进行比对,其结果符合标准。
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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