(图片来源:包图网)
一、适用范围
适用于动物源性食品中茚虫威残留量的测定(该实验选用基质为猪肉)
参考标准:《SN/T 1971-2007 进出口食品中茚虫威残留量的检测方法 气相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法》
二、提取步骤
称取5g样品(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入5g氯化钠,再加入10mL丙酮-正己烷(1:2),涡旋混匀,超声提取20min,2500r/min离心3min,移取上层提取液于鸡心瓶中;残渣再加入10mL丙酮-正己烷(1:2)重复提取两次,合并提取液,35℃下旋蒸至约1mL,待净化。
三、SPE净化步骤
SPE柱:Welchrom® Alumina-N,规格:500mg/3mL;Welchrom® Florisil PR,规格:500mg/3mL。
活化:3mL丙酮-正己烷(1:2),弃去;
上样:待净化液全部上样,收集;
洗脱:加入6mL丙酮-正己烷(1:2)洗脱,收集于离心管中,并压干;
浓缩:35℃氮吹至近干,用丙酮定容至1mL,过膜后待检测。
四、色谱条件
色谱柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度:220℃;
检测器(ECD)温度:280℃;
载气:N2;
进样方式:不分流进样;
载气流量:1.0 mL/min;
进样量:2μL;
升温程序:
90℃(2min),20℃/min上升至240℃(3min),20℃/min升至270℃(15min);
五、色谱图或者加标回收率结果
图1. 茚虫威标准品0.05μg/mL图谱
表1、出峰情况
峰名称
保留时间峰高
峰面积
相对
峰面积
分离度
塔板数
_
min
Hz
Hz*s
%_
(EP)
茚虫威
25.002
94.05
766.81
100
0
206092
图2. 猪肉样品空白图谱
图3. 猪肉样品加标10μg/kg图谱
表2、加标回收率表
基质
加标水平μg/kg
平均回收率%
RSD%
猪肉
10.0
86.33%
0.37%
六、相关产品信息
货号名称规格
00518-
20005
SPE小柱
Welchrom® Alumina-N,
500mg/3mL,50pk
00516-
20005
SPE小柱
Welchrom® Florisil PR,
500mg/3mL,50pk
00837-
05002
15mL螺口
尖底离心管
Welchrom® 离心管
一次性离心管,平盖,
锥形底,RCF12000xg,
袋装,未灭菌,
15mL,50/包
00837-
05006
50mL螺口
尖底离心管
Welchrom® 离心管
一次性离心管,平盖,
锥形底,RCF12000xg,
袋装,未灭菌,
50mL,50/包
00824-
31001
固相萃取装置
Welch 固相萃取装置,
12位方缸
00821-
32291
盖子+垫片
Welchrom® 预切口红色特氟龙
/白色硅胶隔垫,
9mm蓝色短螺纹开口盖
中心孔6mm 100pk
00821-
40927
样品瓶
Welchrom® 2mL 透明短螺纹
广口样品瓶 带书写处
11.6*32mm
一级水解玻璃 100pk
03904-
22001
气相色谱柱
WM-5MS,
30.0m×0.25mm×0.25μm
00826-
I011P100
茚虫威标准品
A2S,CAS No.:
144171-61-9,100mg
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