微波消解—ICP-MS法测定药用铝箔中铅的含量

美诚

2020.11.13

北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

药用包装铝箔是指涂有保护层和粘合层的硬质纯铝箔，通过由铝箔基材、外侧印刷、内侧印刷、粘合层和保护层组成。其适用于与聚氯乙烯等硬片粘合，用于固体药品（片剂、胶囊剂等）的包装。药品包装用铝箔直接接触药品，铝箔可能含有铅、镉、砷等对人体有害的重金属元素，为保证药品安全，我国药典的药包材标准（YBB00152002）和国家标准《GB 12255-90 药品包装用铝箔》对上述重金属元素总值做了限量规定，规定溶出物实验的重金属含量不得超过0.25ppm。

尽管使用比色法可以简单有效的控制铝箔中重金属的总量，但为了更准确的掌握铝箔中重金属的具体含量，保障铝箔的使用安全和降低潜在的风险。本文将以微波消解法作为样品前处理方法，对药品的铝箔包材样品中铅的含量进行测定，并总结出适合美诚产品的实验条件。

【实验设备】

样品前处理设备

MD6T 微波消解仪

石墨消解器（预消解，恒温加热）

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

实验超纯水设备

MW-D20 实验室超纯水器

纯水、超纯水双路出水，可满足实验室用水的多种需求。

ICP配套设备

MC系列制冷水循环器

Y-II 氩气净化器

为ICP输入稳定的高纯氩气（纯度为99.9999%）。

【实验方法】

准确称取剪碎的铝箔样品0.1g（精确至0.0001g），置于微波消解内罐中，加入硝酸溶液5ml（见注2），置于石墨消解器上，设定温度在110℃预消解20min。然后移出消解内罐，补加硝酸溶液1ml，密闭消解罐，放置在微波消解仪内，按照以下程序进行消解。

程序设定：HNO₃5ml

工步	设定温度 ℃	保持时间 min	斜率 ℃/ min
1	120	5	8
2	150	5	8
3	180	30	8

待消解实验完成，消解罐冷却至室温开罐，将消解液转移至50ml容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤消解罐，合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度，过滤，取滤液用于ICP-MS测定。同时进行空白实验。

【注意事项】

1. 微波消解内罐和实验用容量瓶等器皿均在50%硝酸溶液中浸泡24h后，用超纯水清洗后使用。

2. 消解用酸的选择：药用铝箔包材中既有无机物（铝），也有有机成分（印刷油墨、胶、涂剂等）。硝酸可有效消解有机和无机物，因此，微波消解实验首选硝酸作为消解用酸。然而，浓硝酸具有较强氧化性，易钝化铝（即与铝发生氧化反应），为减少浓硝酸对铝箔的钝化，实验中将消解用酸优化为稀硝酸（即水-硝酸体积比为1:4）。