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质量控制样品
质量控制样品(Quality Control Sample):或者称为监控样品。为检查实验分析数据的准确性、可靠性,在分析待测样品前,或者在分析中或分析后,测量质量控制样品,检查分析结果与标称值(参考值)的差异是否符合实验室质量管理要求,从而判断这个分析方法是否适合分析待测样品。
波长色散型X射线荧光光谱仪经常应用于对实验室的样品进行精确分析,为保证测量结果的可靠性,符合实验室质量管理要求,通常会定期测量质量控制样品。
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质量控制样品的种类
常见的质量控制样品:
与待测样品相似的标准样品
实验室自制的参考样品
一个稳定的样品,与待侧样品没有明确的关联,仅检查仪器的稳定性
下文介绍S8 TIGER波长色散X射线荧光光谱仪和Spetra Plus软件设置、测量质量控制样品的操作方法。
设置质量控制样品
打开Spectra plus Launcher程序,
设置质量控制样品的上下限
按照实验室的分析要求来设置,即实验室规定的允许差。通常设置的上下限会小于实验室规定的允许差。
按照仪器的分析精密度来设置。这是比较常见的设置方法,超出了上下限,说明分析过程不正常:1、制样问题;2、仪器问题。
例子:制备11个质量控制样品,测试其精密度,将标准偏差的6倍设置为质量控制样品的上下限。
S8 TIGER 波长色散X射线荧光光谱仪的质量控制样品
质量控制样品:STG
漂移校正样品:
S8-Check方法:STG
QE-Check方法:SQ1、SQ2、SQ3、GRA
仪器稳定性的监控方法:S8-Check
S8-Check用于检查仪器的稳定性。
在Loader测量界面,选择“参考样品”-“质量控制样品”,在“应用方法”中选择“S8-Check-Vac34”。测量STG样品。
如果S8-Check的测量结果符合要求,测量结果会显示为绿色。如果测量结果超差,会出现红色警告。
故障处理
首先检查样品是否放置正确。然后,对“S8-Check-Vac34”方法进行漂移校正。在测量界面,选择“参考样品”-“漂移校正样品”,在“应用方法”中选择“S8-Check-Vac34”,测量STG样品。
漂移校正完成后,再次测量“S8-Check-Vac34”的“质量控制样品”STG,检查结果是否合格。
注意:如果S8-Check的结果超差,说明仪器有漂移,除了要对“S8-Check-Vac34”方法进行漂移校正外,对用户自己的其他分析方法也要进行漂移校正。
无标样定量分析方法QuantExpress的监控方法:QE-Check
QE-Check用于检查无标样分析方法QuantExpress的准确性。这个测试方法仅适用于安装了QuantExpress无标样分析方法的仪器。
在测量界面,选择“参考样品”-“质量控制样品”,在“应用方法”中选择“QE-Check-Vac34”。测量STG样品。
如果QE-Check的测量结果符合要求,测量结果会显示为绿色。如果测量结果超差,会出现红色警告。
首先检查样品是否放置正确。然后,对无标样分析方法进行漂移校正。在工具中打开“无标样谱线漂移校正”程序,选择“漂移校正(真空模式)”。
漂移校正完成后,再次测量“QE-Check-Vac34”的“质量控制样品”STG,检查结果是否合格。
测量用户分析方法的质量控制样品
在建立定量校准曲线时,选择要测量的质控控制样品。在“应用向导”程序的最后一个步骤“应用”中选择“监控样品”,在下拉菜单中选择并增加已经在规格数据库中定义好的质量控制样品。
在应用方法中定义后,就可以在测量界面选择“参考样品”-“质量控制样品”进行质量控制样品的测量。
定期测量质量控制样品
如果计划按照一定的时间间隔定期测量质量控制样品,在测量界面选择要分析的质量控制样品,然后
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