人参、黄芪、甘草配方颗粒“其他有机氯类农药残留量”应对方案上线

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。

经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。

面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。

岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：

混合对照品溶液色谱考察结果显示，五氯硝基苯理论塔板数达到225013，相邻色谱峰分离度在1.8-28.6之间，满足中国药典人参品种标准要求（五氯硝基苯理论塔板数需大于100000，相邻色谱峰分离度应大于1.5）。

人参样品检测色谱图未出现与对照品溶液7种有机氯农药保留时间一致的色谱峰，表明样品中未检测到7种其他有机氯类农药，对人参空白样品加标（添加浓度：0.05mg/kg）测试重复性。重复性测试结果显示，保留时间RSD小于0.05%，峰面积RSD小于2.2%，满足气相色谱法液体自动进样精密度要求（一般应小于5.0%）。

综合以上，岛津建立应用方案可为人参药典各论和人参配方颗粒国家标准关于“其他有机氯类农药残留量”测定提供参考。

岛津按照 “2341有机氯类农药残留量测定法-第一法”标准建立了应用方案，结果如下：

9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图

9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图

参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。

六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p''-DDE，p,p''-DDD，o,p''-DDT，p,p''-DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。

岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法   有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。

12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图

22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图