(图片来源:包图网)
适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用甘草)
参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
取供试品粉末(过三号筛)3g,精密称定,置50mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15mL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟,取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心(每分钟4000转)5分钟,精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入水0.3mL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按外标标准曲线法计算,即得。
色谱条件
UPLC条件
色谱柱:Boltimate® C18,2.7μm,90Å, 2.1×100mm。
保护柱柱芯:Boltimate® C18,核壳柱芯:2.7µm,90Å, 2.1×5mm;
流动相:A: 0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L甲酸铵);B: 乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L甲酸铵)(95:5);
柱温:40℃;
流速:0.3mL/min;
进样体积:2µL。
梯度洗脱程序:见表1
表1.梯度洗脱程序
时间/min
A相/%
B相/%
0.00
7030
1.00
7030
12.00
0
100
14.00
010
14.01
7030
16.00
7030
质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI);
扫描方式:正离子扫描;
检测方式:多反应监测(MRM)模式;
离子喷雾电压:5500 V;
离子源温度:500℃;
气帘气(CUR)35 psi;雾化气(GS1)55 psi;辅助气(GS2)50 psi。
其他质谱参数:见表2
表2.多反应监测模式(MRM)参数
化合物
母离子(m/z)
子离子(m/z)
碰撞能CE/V
甲胺磷
142.1
94.1*
17
125.1
16
苯线磷
304.0
217.2*
31
234.3
28
苯线磷砜
336.0
266.2*
27
188.3
37
苯线磷亚砜
320.0
233.2*
31
171.3
31
地虫硫磷
247.0
109.1*
26
137.1
17
治螟磷
323.0
97.1*
51
171.2
22
克百威
222.0
165.2*
14
123.2
27
3-羟基克百威
238.1
181.1*
18
163.2
21
胺苯磺隆
411.1
196.3*
23
168.3
41
甲磺隆
382.0
167.3*
22
199.2
29
氯磺隆
358.0
141.3*
28
167.3
28
硫线磷
271.1
159.2*
21
131.1
29
氯唑磷
314.0
120.2*
41
162.3
25
甲拌磷
260.9
75.1*
15
47.0
44
甲拌磷亚砜
277.0
199.0*
15
97.1
44
甲拌磷砜
293.0
115.1*
33
171.0
28
蝇毒磷
363.0
307.1*
28
227.2
37
硫环磷
256.0
140.1*
30
168.1
24磷胺
300.0
127.1*
25
174.1
25
涕灭威
213.2
116.2*
17
89.2
24
涕灭威砜
223.1
76.1*
15
86.2
18
涕灭威亚砜
207.1
89.2*
18
132.4
9
久效磷
224.1
193.1*
15
127.1
17
内吸磷
259.1
89.2*
19
61.1
46
灭线磷
243.2
97.0*
25
131.1
30
特丁硫磷砜
321.1
171.2*
16
97.0
55
特丁硫磷亚砜
305.1
187.2*
15
97.0
52
水胺硫磷
312.0
236.2*
22
270.2
23
杀虫脒
197.2
46.2*
41
117.2
40
甲基异柳磷
332.2
231.2*
30
273.1
30
色谱图或者加标回收率结果
图1.基质混合对照溶液50μg/L 图谱
图2.基质混合对照溶液50μg/L各目标物图谱
图3.甘草样品空白图谱
图4.甘草样品加标0.05mg/kg图谱
表3.加标回收率表
(加标水平为0.05mg/kg)
峰号物质
平均回收率
RSD值
1
甲胺磷
80.59%
0.88%
2
苯线磷
95.31%
0.22%
3
苯线磷砜
94.85%
4.75%
4
苯线磷亚砜
77.78%
7.00%
5
地虫硫磷
106.85%
1.89%
6
治螟磷
105.72%
2.20%
7
克百威
104.28%
1.96%
8
3-羟基克百威
92.96%
8.52%
9
胺苯磺隆
90.74%
0.92%
10
甲磺隆
66.56%
2.49%
11
氯磺隆
95.99%
0.74%
12
硫线磷
107.90%
0.67%
13
氯唑磷
106.08%
1.18%
14
甲拌磷
114.86%
5.36%
15
甲拌磷亚砜
96.00%
1.39%
16
甲拌磷砜
94.44%
7.06%
17
蝇毒磷
107.66%
9.17%
18
硫环磷
93.37%
0.55%
19磷胺
94.91%
0.16%
20
涕灭威
101.22%
3.95%
21
涕灭威砜
121.48%
2.61%
22
涕灭威亚砜
87.07%
1.75%
23
久效磷
84.87%
4.58%
24
内吸磷
92.27%
3.99%
25
灭线磷
94.01%
1.64%
26
特丁硫磷砜
92.86%
1.54%
27
特丁硫磷亚砜
102.79%
2.26%
28
水胺硫磷
81.49%
9.68%
29
杀虫脒
31.90%
0.75%
30
甲基异柳磷
126.58%
1.08%
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货号名称规格
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盖子+垫片
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Boltimate® C18, 2.7μm,
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保护柱柱芯
Boltimate® C18,
核壳柱芯:2.7µm,90Å, 2.1×5mm
00826-MW069M010ANVC
中药材30种农残混标-组分A
胺苯磺隆,97780-06-8;
甲磺隆, 74223-64-6;
氯磺隆,64902-72-3;
浓度为10 μg/mL于乙腈, 1.1mL
00826-MW220M01MANVC
中药材30种农残混标-组分B
除胺苯磺隆,甲磺隆,
氯磺隆的其他组分,
浓度均为1000μg/mL于乙腈,1.1mL
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