2021年3月,农业农村部等3部委联合发布GB 23200.121-2021《植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,标准采用QuEChERS前处理方法、液相色谱-三重四极杆串联质谱一次进样正负源切换同时测定331种农药及44种农药代谢物,解决了现行液质标准适用农产品基质种类少、农药及代谢物品种不全、前处理操作复杂、部分农药方法定量限高于最大残留限量等诸多问题。
安谱实验参考GB 23200.121-2021,开发验证了果蔬及大米基质中农药残留检测的应用方案,实验结果证明完全满足标准检测要求。
样品前处理
1
基质种类
苹果、黄瓜
前处理过程
称取10g样品于50mL离心管中,加入10mL乙腈及1颗陶瓷均质子,使用多管漩涡混合仪,漩涡震荡1min,加入SBEQ-CA8010-B盐包,立即震荡摇散,使用多管漩涡混合仪,漩涡震荡1min,4200r/min离心5min。吸取1mL上清液至内含除水剂和净化材料的2mL塑料离心管中【一般果蔬使用SBEQ-CA8318-H(150mg MgSO4,25mg PSA);有颜色果蔬使用SBEQ-CA8532-H(150mg MgSO4,25mg PSA,2.5mg GCB)】,使用多管漩涡混合仪,漩涡混合1min,4200r/min离心5min,吸取上清液过0.22μm PTFE针式滤器,待测定。
2
基质种类
大米
前处理过程
称取5g样品于50mL离心管中,加 10mL水涡旋混匀,静置30min。加入15mL 乙腈-乙酸溶液(99:1)及1颗陶瓷均质子(SBEQ-CA8A50),使用多管漩涡混合仪,漩涡震荡 1min,加入SBEQ-CA8115-BZ盐包,立即震荡摇散,使用多管漩涡混合仪漩涡震荡1min,4200r/min离心 5min。吸取1mL上清液至内含除水剂和净化材料的2mL立式小管中【SBEQ-CA8448-H(150mg MgSO4,50mg PSA,50mg C18】,而后使用多管漩涡混合仪漩涡混合 1min,4200r/min离心5min,吸取上清液过0.22μm PTFE针式滤器,待测定。
色谱条件
色谱柱:Athena UHPLC C18液相色谱柱2.1mm×100mm,1.8μm;(货号:LAEQ-2110UA)
流动相:A为0.01%甲酸水溶液(含2mmol/L甲酸铵),B为0.01%甲酸甲醇溶液(含2mmol/L甲酸铵),流动性梯度条件见下表
流速:0.3mL/min;
柱温:40℃;
进样量:2μL
实验谱图
实验数据
苹果、黄瓜两种基质中第一 ~ 三组混标的加标回收率数据(加标浓度为 50ppb,使用基质标准曲线计算回收率)见表1-表3:
表1 苹果和黄瓜样品第一组混标(CDAA-M-490428-JK-1.2ml)的加标回收率(加标浓度为50ppb)
表2 苹果和黄瓜样品第二组混标(CDAA-M-490429-JK-1.2ml)的加标回收率(加标浓度为50ppb)
表3 苹果和黄瓜样品第三组混标(CDAA-M-490430-JK-1.2ml)的加标回收率(加标浓度为50ppb)
大米基质中混标的加标回收率数据(加标浓度为 50ppb,使用基质标准溶液计算回收率)见表4-表7:
表4 大米样品第一组混标(CDAA-M-490428-JK-1.2ml)的加标回收率(加标浓度为 50ppb)
表5 大米样品第二组混标(CDAA-M-490429-JK-1.2ml)的加标回收率(加标浓度为 50ppb)
表6 大米样品第三组混标(CDAA-M-490430-JK-1.2ml)的加标回收率(加标浓度为 50ppb)
表7 大米样品第四组混标(CDAA-M-490431-JK-1.2ml)的加标回收率(加标浓度为 50ppb)
*备注:数据和谱图(由于数据较多仅罗列部分重要物质谱图展示)
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实验结论
参照《GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,使用安谱实验的QuEChERs方法包,苹果、黄瓜两种基质目标物回收率基本在75%-120%之间,RSD均在15%以下,回收率和稳定性良好,可满足新增国标的检测要求。大米基质目标物回收率基本在60%-120%之间,RSD均在15%以下;其中,第六组混标(CDAA-M-490433-JK-1.2ml)中两种乙基多杀菌素的加标回收率分别为 59.6% 和 57%,第六组混标(CDAA-M-490433-JK-1.2ml)中烯草酮砜和第八组混标(CDAA-M-490435-JK-1.2ml)中烯禾啶和三甲苯草酮两个目标物没有回收率,这和 PSA 填料吸附有关,国标 7.4 注释部分有相关说明。
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