微波消解-氢化物原子荧光法|稻米中砷含量的测定

美诚

2022.4.14

作者美诚

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【前言】

砷及其化合物已被国际癌症组织(IARC)确认为致癌物，自然界的砷以“有机砷”和“无机砷”两种状态存在，无机砷的毒性远远大于有机砷。由于砷的广泛存在，人们不可能真正避免。联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)建议以无机砷的形式暂定人体每周摄入量(PTWI)为0.015 mg/kg。以人体体重 60 kg 计，每日允许摄入量(ADI)为0.129 mg。

水稻是一种比较特殊的农作物，会富集水中的砷，由于近年来各类含砷农药的频繁使用，促使稻米中残留了较高的含砷农药。大米作为我国消费群体的主食,在国家标准GB 2762-2017《食品中污染物限量》和GB 2715-2005《粮食卫生标准》中均规定：每千克大米中无机砷含量不超过0.15mg。在这个含量下，1 天要吃 800 g 大米以上才会超过世界卫生组织制定的“安全限”。所以砷在食品卫生监督检验中，被列为重点监督检验的有害元素。常用的前处理方法有湿法消解、干灰化法及微波消解法等，本文以稻米为实验样本，依据以上标准，结合美诚微波消解仪的性能特点，对微波消解法进行验证，总结出适合美诚产品的实验方法。

【实验设备】

微波消解仪

MD6T微波消解仪

石墨消解器（预消解，赶酸、碳化）

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

实验超纯水设备（纯水/超纯水双路出水，可满足实验室用水的多种需求）

MW-D20 实验室超纯水器

【实验方法】

1. 样品的制备

将大米分为2份，1份用超纯水反复冲洗多次后，置于烘箱内，80℃烘干；另一份不冲洗直接烘干。将两份烘干的样品置于研磨器内粉碎后，过80目筛置于干燥器中，备用。

2. 样品预处理

准确称取 0.5 g(精确到 0.001 g)样品置于消解内罐中，加入 3mL硝酸溶液、2 mL 过氧化氢溶液，置于石墨消解器上预消解15min。

3. 微波消解

补加2ml硝酸溶液在完成预消解的消解液中，将消解内罐移入消解外罐中，加盖，旋紧。按照以下程序设定进行消解实验：

待消解实验完成后，冷却后取出，将消解罐移入通风橱内，缓慢开罐，用少量超纯水冲洗内盖，将消解液移入 25 ml 容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤消解内罐合并洗液后，加入2.0ml（100g/L）氢氧化钠溶液，2滴（5g/L）酚酞指示剂，滴加盐酸溶液（10%）至红色刚好褪去。再加入2.5ml盐酸、2.5ml（50g/L）混合溶液，用超纯水定容至刻度，静置30min后上机测试，同时做试剂空白实验。