化妆品中15种喹诺酮类药物的测定
喹诺酮类化合物，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药，对革兰阴性菌有杀菌作用。为提高化妆品的功效，一些不法厂商可能会在化妆品中添加抗生素。然而，长期滥用抗生素不仅会导致皮肤萎缩、皮炎、色素沉积等皮肤问题，还会使细菌产生耐药，危害人类健康。本方法适用于化妆品中15种喹诺酮类药物的测定中的前处理步骤。
1.提取
1.1 溶液类
取样品0.5 g，加入5 mL水，涡旋混合1 min，待净化。
1.2 乳液、果冻状样品
取样品0.5 g，加入10 mL 2%甲酸乙腈，振荡2 min，于6000 rpm下离心2 min，收集上清液，取5.0 mL上清液，待净化。
1.3 BB霜、洗面奶等膏霜类样品
（1）取样品0.5 g，加入2 mL水，振荡摇匀；
（2）加入10 mL 2%甲酸乙腈，振荡30 s；加4.0 g氯化钠，振荡2 min；于6000 rpm下离心2 min，收集上清液于20 mL具塞刻度试管中；
（3）向下层残渣中再次加入10 mL 2%甲酸乙腈，按上述方法重复提取一次，合并2次上清液，用2%甲酸乙腈定容至20 mL，混匀，取10 mL上清液，待净化。
2.净化
SHIMSEN Styra MCX，
500 mg / 12 mL（货号：380-00853-03）
2.1 溶液类
（1）活化：依次向柱中加入5 mL 乙醇、5 mL 水，弃去流出液；
（2）上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；
（3）淋洗：依次向柱中加入5 mL水、5 mL乙醇，弃去流出液；
（4）洗脱：向柱中加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；
（5）重新溶解：向流出液中加入10 mL乙醇，混匀，于40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，经0.22μm微孔滤膜，待检测。同方法制备基质匹配标准溶液。
2.2 乳液、果冻状样品
（1）活化：向柱中加入5 mL 乙醇，弃去流出液；
（2）上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；
（3）淋洗：向柱中加入10 mL乙醇，弃去流出液；
（4）洗脱：向柱中加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；
（5）重新溶解：向流出液中加入10 mL乙醇，混匀，于40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，经0.22μm微孔滤膜，待检测。同方法制备基质匹配标准溶液。
2.3 BB霜、洗面奶等膏霜类样品
（1）活化：向柱中加入5 mL 乙醇，弃去流出液；
（2）上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；
（3）淋洗：向柱中加入10 mL乙醇，弃去流出液；
（4）洗脱：向柱中加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；
（5）重新溶解：向流出液中加入10 mL乙醇，混匀，于40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，经0.22μm微孔滤膜，待检测。同方法制备基质匹配标准溶液。
附：参考方法
一、分析条件
1. 色谱条件
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120,
2.1×100 mm，3 μm（货号：227-31014-05）
流 速：0.3 mL/min
进样量：5 μL
柱 温：35 ℃
流动相：
A：0.1%甲酸水 B：乙腈，梯度设置请见下表
2. 质谱条件
电离模式：ESI
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500 V
雾化气压力：50 psi
辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi
离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
二、实验结果
1、添加回收结果（添加浓度10 μg/kg）
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