【前言】
【标准】
根据行业标准《NY5073-2006 无公害食品 水产品中有毒有害物质限量》和《食品安全国家标准 食品中镉的测定GB5009.15-2014》的规定,采用石墨炉原子吸收法 测定食品中的镉,将湿法消解、微波消解、密闭消解和高温灰化法作为样品前处理方法。美诚依据以上标准,以鱿鱼为实验样品,结合美诚产品石墨消解器、微波消解仪、高压反应釜专用消解器和陶瓷纤维马弗炉的特点,对该方法进行验证,并总结出适合美诚产品的实验条件。
【实验方法】
方法一:湿法消解
实验设备
石墨消解器
实验步骤
称取样品0.5g(精确至0.001g)于消解管中,加入10mL混酸(硝酸:高氯酸=9:1),在石墨消解器上缓慢升温至200℃进行消解,同时观察消化液的颜色。若消化液呈棕褐色,再补加5mL硝酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消解管,冷却后用超纯水定容至10mL,混匀,测定。
方法二:微波消解法
实验设备
MD6T-10H 微波消解仪
DR-15石墨消解器(赶酸器)
实验步骤
称取样品0.5g左右(精确至0.001g)于微波消解罐中,加入5mL硝酸,1ml过氧化氢,按照以下程序进行消解。
程序设定:HNO3 5ml, H2O2 1ml
工步 | 设定温度 ℃ | 保持时间 min | 斜率 ℃/ min |
1 | 120 | 5 | 8 |
2 | 150 | 5 | 8 |
3 | 190 | 10 | 8 |
冷却后开罐,取出微波消解内罐,在石墨消解器于140℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀,测定。
方法三:干灰化法
实验设备
TS-0912 陶瓷纤维马弗炉
用于:干灰化法样品前处理
美诚 DR系列 石墨消解器
搭配石墨消解器助手,进行碳化、蒸发、碳化等实验
实验步骤
1、称取样品称取样品2g(精确到0.001g)于瓷坩埚中。
2、实验步骤小火在电热石墨消解器上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6h,冷却。如灰化不彻底,加1mL混合酸在电热石墨消解器上小火加热,将混合酸蒸干后,再转入马弗炉中500℃继续灰化1h~2h,直至试样消化完全,呈灰白色或浅灰色。放冷,用硝酸溶液(1%)将灰分溶解,将试样消化液移入10mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗涤瓷坩埚3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。方法四:高压消解法
实验设备
DR-8H反应釜专用消解仪
实验步骤
准确称取样品0.5g(精确到0.0001g),放入100mL反应釜高压消解罐中,加入5mL硝酸,1mL双氧水后,盖上内盖放入不锈钢外套中,旋紧密闭。然后将高压消解罐放入反应釜专用消解仪中加热,升温至180℃保温2~3h,至消解完全,冷却后取出内罐再次放置在专用消解仪中,打开内盖加热至150℃赶酸,待溶液变澄清后,用去离子水转移至25mL容量瓶中,并定容至刻度线,混匀备用。更多精彩资讯,敬请关注美诚,美诚为您提供更多资讯